雾化热分解氧化法制备γ-Fe2O3纳米粒子及其性能研究

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雾化-热分解-氧化法是本实验室自主设计的一种合成γ-Fe2O3纳米粒子的方法,该方法具有快速高效、可连续制备等特点,是制备γ-Fe2O3纳米粒子的有效方法之一。而γ-Fe2O3纳米粒子因具有生物相容性以及良好的水分散性,是目前研究的主要热点之一。  本文主要以五羰基铁(Fe(CO)5)为铁源,分别在雾化液和收集液中添加不同的分散剂,以及改变加热炉装置,在不同加热方式下观察氧化铁纳米粒子的形貌、粒径以及磁性能,并且在保证其它因素不变的情况下,通过改变其中一个因素来探讨其对合成的γ-Fe2O3纳米粒子的影响。利用X射线衍射(XRD)来分析氧化铁纳米粒子的结晶性和粒径,利用透射电镜(TEM)则可以观察氧化铁纳米粒子的形貌和分散性,而红外光谱(FT-IR)则表征了氧化铁纳米粒子周围有机物的官能团,磁性能测试(SQUID)得出了氧化铁纳米粒子的磁性能。其主要研究成果如下所示:  (1)通过雾化-热分解-氧化装置合成了γ-Fe2O3纳米粒子,分别在雾化液及收集液中添加不同的分散剂,并且通过改变实验装置探讨其对合成纳米粒子的影响,并对其机理进行讨论,实验结果表明在雾化液中添加三正辛基氧化磷(TOPO)和三乙二醇,在收集液中添加MPEG-COOH,合成的γ-Fe2O3纳米粒子分散性好,粒度较为均一。通过对比不同加热方式可知,由单阶段加热模式下合成的γ-Fe2O3纳米粒子分散性较两阶段加热的好,而由两阶段加热模式下合成的γ-Fe2O3纳米粒子在粒径大小方面较单阶段加热的小,并且在两种加热模式下合成的纳米粒子随着温度的升高,粒径在减小。在单价段加热模式下,加热温度为390℃时其分散性较其它温度的好,且在后处理过程中加入PEI以及不同丙酮清洗次数都对合成的纳米粒子没有明显作用。在单阶段加热下随着加热炉管径的增大,其合成的纳米粒子粒径也随之增大,而加热炉长度对合成的γ-Fe2O3纳米粒子粒径大小没有影响。此外,我们还探讨了用高温三口烧瓶取代高脚烧杯来收集纳米粒子,发现得到的纳米粒子团聚比较严重。  (2)以酒精和五羰基铁为反应物,通过酒精灯燃烧方法制备了γ-Fe2O3纳米粒子,探讨了不同反应物浓度以及在收集过程中添加分散剂对合成的纳米粒子的影响,并对其机理进行了讨论,实验结果表明直接用酒精灯法收集得到的纳米粒子为γ-Fe2O3纳米粒子并呈六边形,其平均粒径大小从20~200nm不等,且具有一定的分散性。而五羰基铁浓度对γ-Fe2O3纳米粒子的粒径以及形貌没有明显的影响,在收集液中添加MPEG-COOH则出现了大小不均一的粒子,分散性较未加入的差。随后在后处理过程加入PEI发现其对合成的纳米粒子没有任何作用。  (3)由磁性能可知,在单阶段加热模式下制备的磁性氧化铁纳米粒子都具有超顺磁性,在360℃、390℃、420℃和450℃时制备的γ-Fe2O3纳米粒子其饱和磁化强度值分别为30emu/g、37emu/g、41emu/g和71emu/g,由此可知随着温度的升高,其饱和磁化强度在增大。  本课题主要通过实验室自主设计的两种方法:雾化-热分解-氧化法以及酒精灯燃烧法来制备γ-Fe2O3纳米粒子,其合成的纳米粒子极有可能应用在催化剂或者润滑剂等领域中,因此有着潜在的应用价值。
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