色质联用技术在陕南中药材农药残留检测中的应用

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农作物中农药的残留对人类和畜类健康以及环境都产生不利的影响,农药的残留是阻碍我国农产品出口的重要原因,中药材也不例外。因此,开发建立中药材中农药多残留检测技术对提高检测效率,保证中药材质量安全具有重要意义。目前我国中药材中农药的残留检测方法和标准很少,而国外对农药在中药材的残留监控越来越严格,并且先后制定了中药材中多种农药的最高残留限量,已形成制约我国中药材出口的贸易壁垒。中药材因其基质成分复杂,组分含量低,给农药残留分析检测带来了很大的困难。因此,建立快速、高效、灵敏的中药材中农药的多残留测定方法具有重要意义。本论文共分为三个章节,各个章节的主要内容包括:第一章:绪论部分,主要通过文献综述介绍了本论文的选题背景和研究意义。包括食品安全问题、食品安全检测技术以及农药残留的概述和危害;第二章:建立了同时检测陕南中药材中有机磷,有机氯等81种农药残留的气相色谱—质谱(GC-MS)方法。中药材样品经含0.1%乙酸的乙腈提取,选择适当的方法净化,在选择离子监测模式(SIM)下对天麻、杜仲、金银花、山茱萸等样品进行测定,方法在0.01~1.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检测限为6.0~31.9μg/kg,加标回收率为71.7%~128.6%,相对标准偏差为7.6%-18.9%。该方法易操作,准确度,灵敏度以及精密度都符合农药中的多残留检测技术要求,适用于中药材中81种农药多残留的测定。第三章:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定陕南中药材中16种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品用含0.1%乙酸的乙腈提取,选择适当的方法净化,UPLC-MS/MS检测。方法在0.01~1.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.994,检测限为1.1~9.8μg/kg,加标回收率为69.4%~121.5%,相对标准偏差为2.32%~12.50%。该方法易操作,准确度、灵敏度以及精密度都符合农药中的多残留检测技术要求,适用于中药材中16种氨基甲酸酯类农药多残留的测定。
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