有机配体与金属离子通过自组装形成的配位聚合物既具有新奇的拓扑结构，又具有独特的光、电、磁等性质，在磁性材料、非线性光学材料、气体的存储与分离及催化剂等领域具有广泛的应用前景，因此近年来配位聚合物的设计合成与性质研究备受科学工作者的关注。而Schiff碱作为一类重要的有机配体，在合成上具有极大的灵活性，比较容易在其中引入具有良好配位能力的官能团，例如酚氧基、羧基和酰胺基等，这些基团既能螯合，又能桥联金属离子，这为配位聚合物的研究展开了一片广阔的天地。鉴于以上原因和分子设计的观点，本文合成了一个不对称酰胺Schiff碱配体和两个水合肼连接的刚性对称Schiff碱配体，通过与过渡金属或稀土金属自组装，成功设计和合成出9个未见文献报道的Cu–Ln混金属配位聚合物，同时也得到了5个结构新颖的仅含过渡金属的配合物。主要内容如下：（1）利用脂类化合物的胺解反应，合成了1–（2–羟基苯甲酰胺）–2–氨基乙烷，通过该产物与2–羟基–3–甲氧基苯甲醛反应得到了含有酚氧基和甲氧基的不对称酰胺类Schiff碱配体H3L1（H3L1=N–（2–羟基–3–甲氧基苯甲醛）–N′–（2–羟基苯甲酸乙酯）缩乙二胺）。利用该配体与Cu（NO₃）₂·3H₂O和Ln（NO₃）₃·6H₂O （Ln=Pr（1）、Nd（2）、Sm（3）、Eu（4）、Gd（5）、Tb（6）、Dy（7）、Ho（8）和Er（9））在室温下自组装，得到了九个二维层状的过渡–稀土混金属配位聚合物，用X–射线单晶衍射方法测定了它们的晶体结构，并进行了性质研究。利用同样的配体H3L1仅与Cu（II）盐反应，通过引入适当的辅助配体，得到了多核配合物[Cu4（L1）2（H₂O）4]·（CuL1）2·3H₂O（10）和二维层状的配位聚合物[Cu4（L1）2（dca）2]n（11）（dcaˉ=二氰胺离子）。通过IR光谱、紫外–可见光谱、X–射线单晶衍射、热分析以及磁化率对配合物进行了表征和性质研究。（2）用2–羟基–3–甲氧基苯甲醛和水合肼为原料，通过反应制得了刚性Schiff碱配体H₂L2（H₂L2=N,N′–二–（2–羟基–3–甲氧基苯甲醛）缩水合肼），利用该配体与Cu（II）盐反应，合成了两个一维螺旋状配位聚合物{[Cu2Na（L2）2（H₂O）]·ClO4}n（12）和[Cu2Na（L2）2（dca）（DMF）]n（13）（DMF=N,N–二甲基甲酰胺），通过X–射线单晶衍射分别测定了它们的结构，并对其性质进行了研究。用3–羧基水杨醛和水合肼为原料，通过反应制得了刚性Schiff碱配体H4L3（H4L3=N,N′–二–（3–羧基水杨醛）缩水合肼），利用该配体与Co（II）盐反应，合成了一个含有螺旋状结构的金属钴混合价态的二维配位聚合物{[（CoII）2（CoIII）2Na2（L3）3（H₂O）6]·6H₂O}n（14），二维层之间通过氢键作用扩展成三维结构。通过X–射线单晶衍射测定了它的结构，并对其性质进行了研究。