随着生活水平的提高和消费观念的转变,人们对食品安全提出了更高的要求,“三鹿”问题奶粉导致部分婴幼儿患肾结石疾病后,引起了国内外对奶粉中三聚氰胺的高度关注。因此,建立和完善三聚氰胺的快速简便的检测方法,已成为急需解决的重要课题。三聚氰胺是重要的氮杂环有机化工原料,主要用途是与醛缩合生成三聚氰胺-甲醛树脂生产塑料,也可用来制造化肥。三聚氰胺本身毒性较小,长期或反复摄入可对肾和膀胱产生影响,导致结石产生,并可进一步诱发膀胱癌。由于其含氮量高、无气味,常被不法商人用于冒充食品中的蛋白质。本论文选取乳制品-乳粉作为研究对象,样品用阳离子交换固相萃取柱萃取处理后,用流动注射化学发光法检测其中的三聚氰胺含量。具体内容如下:称取2 g（精确至0.0001 g）乳粉试样于50 mL具塞塑料离心管中,加入15 mL1%三氯乙酸溶液和5 mL乙腈,超声提取10 min后,以4000 r/min离心10 min。上清液经1%三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后,用1%三氯乙酸溶液定容至25.00 mL,移取5.00 mL滤液,加入5.00 mL水混匀后做待净化液。采用阳离子交换固相萃取柱,萃取条件是:用3 mL甲醇、3 mL重蒸水水活化,移取3.00mL待净化液至固相萃取柱中,用3 mL水和3 mL甲醇淋洗,抽干,用6 mL5%氨化甲醇溶液洗脱,收集洗脱液。洗脱液于50℃下用氮气吹干,残留物用热重蒸水溶解,并调pH至2.50,冷至室温后定容于50 mL容量瓶。用微波消解-流动注射化学发光法测定三聚氰胺。该法在选定消解条件下,发光体系的最佳条件为pH11.70,浓度5×10-4mol/L的鲁米诺溶液,6×10-2mol/L的双氧水溶液,Cr+3浓度为1.0×10-5 mol/L、pH为2.50,在此条件下,绘制标准曲线。结果表明:三聚氰胺的线性范围为5.0×10-7 mol/L～1.0×10^-5 mol/L,相关系数为0.9991,检出限为5.2×10^-9mol/L,RSD为2.3%。用鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系测定三聚氰胺。该化学发光体系的最佳条件为6×10-4mol/L,pH12.50的鲁米诺溶液,1×10-5 mol/L的高锰酸钾溶液,三聚氰胺试液的pH2.50,在此条件下,绘制标准曲线。结果表明:三聚氰胺浓度为1×10^-11～1×10-6mol/L时线性关系良好,相关系数为0.9991,检出限为3.2×10-13mol/L,RSD为1.1%用高效液相法测定三聚氰胺。所用条件为色谱柱:150mm×4.6mm不锈钢柱,内装C18 ,5μm填充物,流动相:磷酸盐缓冲溶液-乙腈（70+30,体积比）,流速:1mL/min,柱温:室温,紫外检测器:波长227nm。此法检出限为3.7×10-7mol/L。由此可见,在样品前处理相同的条件下,用鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系测定三聚氰胺线性范围广、灵敏度高,用于奶粉中三聚氰胺含量的测定,结果令人满意。