近几年,过渡金属纳米材料及其复合物作为电极修饰材料,在电催化、电化学生物传感等方面有着巨大的应用前景。本文合成了Co、Ni、Fe等过渡金属的硫化物、硼化物、氧化物及其复合物,构筑了几种性能优异的修饰电极,并将其用于电化学生物传感器的构建。1.以Co、Ni硫化物的合成及其在电化学传感领域的应用为研究目标,优化材料合成条件,制备了不同的过渡金属硫化物,结果表明,在合成过程中通过加入表面活性剂来改善材料的生长条件,可以有效提高材料的导电性能。通过表征确认了材料的结构和组成,并将其作为电极修饰材料,以离子液体（IL）为分散剂,构筑了CoS₂/IL-CPE和NiS₂/IL-CPE两种修饰电极,同时将其用于肌红蛋白（Mb）的固定,光谱学表征和电化学测试结果表明,Mb在这两种修饰电极均保持了良好的生物活性,并实现了其直接电化学。进一步利用Mb/CoS₂/IL-CPE修饰电极构建了H₂O₂电化学传感器,实现了对H₂O₂的有效检测。2.利用化学沉淀法合成了CoB,讨论了合成过程中温度、pH和溶剂等条件对CoB电化学性能的影响,结果表明pH对材料的电化学性能影响较大。在此基础上,利用化学沉淀法成功制备了CoB@Ni（OH）₂,并利用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）等方法对两种材料进行了表征。随后,分别以CoB和CoB@Ni（OH）₂为电极修饰材料,成功固定了血红蛋白（Hb）,构筑了Hb/CoB/IL-CPE和Hb/CoB@Ni（OH）₂/IL-CPE两种修饰电极,对比了两种修饰电极的电化学性能,结果表明Ni（OH）₂的复合并没有明显的改善材料的电化学性能。最后基于Hb/CoB/IL-CPE修饰电极,构建了NO₂^-电化学生物传感器,其检测限低至3×10^-77 M。3.通过金属有机框架（MOF）衍生的方法得到Fe₂O₃@C,借助SEM、XRD及能量散射谱（EDS）研究了材料的结构与组成。进一步以该材料为电极修饰材料,分别固定了Mb和乙酰胆碱酯酶（AChE）,制备了Mb/Fe₂O₃@C/IL/CPE和NF/AChE/NF-Fe₂O₃@C/CPE两种修饰电极。电化学测试表明Fe₂O₃@C作为电极修饰材料具有良好的有导电性,有效地促进了电极表面的电子转移。在此基础上,分别构建了H₂O₂和对氧磷电化学生物传感器,结果表明两者均具有较宽的线性范围,同时其检测限分别低至1.7×10^-7 M和1.2×10^-14 M。