N-乙基-(3,4-亚甲二氧基)苯胺(又名N-乙基胡椒胺)是一种重要的精细化学品,可合成具有抗菌特性的喹唑啉及其衍生物,以及治疗心血管系统和胃肠系统紊乱失调的药物中间体。目前N-乙基胡椒胺的合成在国内尚无文献报道,国外报道的的合成路线主要有两条,一是通过1,2-亚甲二氧基苯(胡椒环)溴化再氨解制备,该工艺在氨解过程中需大量硫酸铜做催化剂,且需高温高压,后处理也较麻烦,不易工业化;另一条是胡椒环经硝化、还原再烷基化制备。该工艺反应条件简单、易于工业化生产,但相关数据均被隐去,因此研究探索该工艺路线的关键数据就成了当务之急。论文以石化产品邻苯二酚合成的胡椒环为原料,重点研究了胡椒环经硝化、氢化、还原烷基化三步化学反应制取N-乙基胡椒胺的工艺路线,确定了各步化学反应的优化工艺条件,研制了分别用于氢化和还原烷基化两步反应的催化剂,提出了利用TLC 法检测烷基化反应进程的方法。利用熔点测定、元素分析、红外、质谱、气相色谱对产品及纯度进行了分析鉴定。在胡椒环的硝化反应中,讨论了胡椒环的硝化机理和定位规律,研究了硝酸用量、反应温度、反应时间对产品收率的影响。确定了胡椒环硝化工艺的优化条件:v(胡椒环):v(23%硝酸)=1:6,滴加胡椒环时间为40～50min,滴加时反应体系温度为60～65℃,滴完后体系在90℃下再反应2h。在该工艺条件下反应回收的酸水可补加适量硝酸用于下次反应。硝化反应的产品收率达97% 。在1,2-亚甲二氧基-4-硝基苯(硝基胡椒环)的低压催化氢化中,论文选用了雷尼镍为催化剂,考察了不同制法的高活性雷尼镍的催化效果,确定了制备高