作为一类特殊的希夫碱化合物，酰腙具有独特的多齿配位结构，强的配位能力，这使其成为极富潜力的有机合成中间体、功能材料等。稀土元素独特的电子排布，优良的光、电、磁等性质，引起了国内外科学家对其合成、性质研究的极大兴趣。稀土离子与配体结合后，可以很大程度的修饰、增强稀土离子和配体原有的特性。酰腙稀土配合物的合成、结构、性质的研究，为功能材料的设计和开发提供广阔的科研前景。本论文基于国内外酰腙类化合物及其稀土金属配合物的研究现状，针对酰腙配体及其稀土金属配合物的合成工艺还不够成熟这一问题，开展了以正交试验优化为核心，水热法合成稀土配合物及其相关热力学性质的研究工作。经过长期的理论研究及相关实验探索，本论文主要完成以下内容：（1）首次设计合成三种新型单酰腙类化合物：对甲氧基苯基乙酮苯甲酰腙、对甲氧基苯基乙酮4-氯苯甲酰腙和亚苄基苯基乙酮苯甲酰腙。采用正交试验法，着重探讨酯化和成肼反应的最佳工艺条件：溶剂量为50ml，催化剂量为10ml，反应时间为8h时，酯化反应产率最高；溶剂量为35ml，反应物料比为1:4，反应时间为8h时，成肼反应产率最高。（2）采用元素分析、紫外光谱、红外光谱等物化表征手段对三种新型单酰腙类化合物组成进行分析鉴定。为进一步明确酰腙类化合物的分子结构，采用溶剂挥发法，首次培养出对甲氧基苯基乙酮4-氯苯甲酰腙的理想单晶，并对其单晶进行结构解析。对另一新型酰腙亚苄基苯基乙酮苯甲酰腙也进行单晶结构解析，数据表明，该单晶属于三斜晶系，空间群为P-1。（3）采用水热合成法，设计合成对甲氧基苯基乙酮苯甲酰腙和对甲氧基苯基乙酮4-氯苯甲酰腙与五种稀土硝酸盐配合物。经元素分析、紫外光谱、红外光谱、X射线粉末衍射等物化分析手段确定两系列稀土配合物的组成，分别为：[Re(C₁₆H₁₅N₂O₂)₂]·2H₂O，[Re(C₁₆H₁₅N₂O₂Cl)₂]·2H₂O（Re=La、Ce、Sm、Nd、Eu）。每种稀土离子都有相似的原子轨道和配位环境，结合以上的结构表征，推测出配合物可能的配位结构。（4）对两系列新型酰腙稀土配合物进行荧光光谱分析，发现La、Ce、Nd配合物的荧光强度均大于酰腙配体，可作为一种潜在的荧光活性材料。（5）在合成与结构表征的基础上，对两系列酰腙及其稀土配合物的热力学性质进行探索。首先，测定酰腙及其La配合物的低温摩尔热容，采用最小二乘法对实验数据进行多项式拟合，计算在一定温度下酰腙及其La配合物的舒平热容值，以及相对于298.15K的焓变、熵变、吉布斯自由能变等热力学数据。其次，测定两系列稀土配合物在DMF中的溶解焓，并研究配合物溶解焓与稀土元素原子序数的关系。最后，通过TG-DSC热分解实验对配合物的稳定性进行了探讨。