邻苯二甲醛(O-phthalaldehyde,简写为OPA)以前是一种重要的医药化工中间体,自1994年Alfa发现其用于医疗内窥镜的消毒有很好的效果后,国外对OPA消毒功能研究十分活跃,已经将其开发成一种新型高效消毒剂并获得美国FDA的认证.与目前在医疗机构广泛采用的消毒剂戊二醛相比,邻苯二甲醛的杀菌谱更广,使用浓度更低,杀菌时间更短,刺激性更小,腐蚀性更弱。近几年美国、加拿大、日本等先进国家已经用它逐步取代戊二醛(glutaraldehyde GTA)作为新一代高效医用消毒剂。 基于以上原因,本课题对邻苯二甲醛的合成过程进行了较为系统的研究,得到了两种邻苯二甲醛新的合成路线,并对其工艺过程工艺参数进行了优化。 合成路线一:以邻二(一氯甲基)苯为原料,在相转移催化剂存在下进行酯化水解,经减压蒸馏,制得邻苯二甲醇,该过程优化的工艺参数为:邻二(一氯甲基)苯:无水醋酸钠=1:2.2(摩尔比)、反应温度100℃、催化剂用量2%,邻苯二甲醇收率达96.6%.以邻苯二甲醇为原料通过硝酸氧化得到目的产物邻苯二甲醛。在优化工艺条件下,即邻苯二甲醇与硝酸的摩尔比1:2.5、反应温度80℃、反应时间30min,收率可达76.0%。 合成路线二:以邻二(一氯甲基)苯为原料,在相转移催化剂存在下进行碱解脱水反应,粗产物经减压蒸馏,合成产物为1,3-二氧异苯并呋喃。优化工艺参数为:氢氧化钠:邻二(一氟甲基)苯=2.5:1、反应时间6h、反应温度80℃、催化剂用量0.15%,1,3-二氢异苯并呋喃的收率可达95.2%。1,3-二氢异苯并呋喃合成邻苯二甲醛优化工艺条件为:1,3-二氢异苯并呋喃与硝酸的摩尔比为1:2.5,反应温度80℃,反应时间30min,催化剂15%,收率78.0%。 本研究首次采用新工艺合成出了邻苯二甲醛,合成中采用水做溶剂,合成收率高,工艺步骤少,降低了成本,提高了经济效益,该项目为陕西省2005年科技计划项目。