电成型铁箔制备及稀土改性的研究

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本文旨在开发电成型方法制备铁箔的工艺,详细研究了电成型温度、阴极电流密度对电成型铁箔的各种性能的影响;并就稀土化合物对电沉积铁的影响进行了初步探讨。 将厚度在30~50微米的铁箔完整地从阴极上剥离和电成型溶液的稳定性是电成型技术制备铁箔的两个关键问题。针对前者,除了优化工艺参数外,提出以金属纯钛材料作为阴极,而添加20g/L的稳定剂SS可使溶液中Fe2+的抗氧化能力在高温(60℃以上)下达到80%以上。 测试了样品铁箔的磁滞回线,结果表明:电成型铁箔的矫顽力随阴极电流密度的增大而增大,随电成型温度的提高而降低;其最大磁导率随阴极电流密度的增大而减小,随电成型温度的提高而提高。 测量铁箔的电阻率,结果表明:由于晶格散射等原因,电成型铁箔的电阻率值要比工业纯块铁大;当温度介于85℃~95℃下进行电沉积时,所获的铁箔有较小的电阻率;而沉积的阴极电流密度升高,其铁箔的电阻率值也升高。 测量铁箔的硬度,结果表明:高阴极电流密度下进行沉积所获得铁箔的显微硬度值要高,而溶液温度的影响恰恰相反,高温下沉积得到的铁箔显微硬度值低。 铁箔经过真空退火处理后,其矫顽力降低,而最大磁导率提高,电阻率和硬度都下降,铁箔的韧性获得大大改善。 在含110-140g/L CFe2+,60g/L NaCl的体系中,控制阴极电流密度为6-8A/dm2,反应pH值为1-2,电成型温度为90℃~96℃所获的30~50微米铁箔,其磁性能参数如下:矫顽力58.9A/m,最大磁导率5.6×10-3H/m,饱和磁感应强度1.170T,剩磁强度0.767T;电阻率为(10.8~11.7)×10-8Ω·m(退火前),(9.9~10.6)×10-8Ω·m(经650℃退火后);硬度值为80~90kg/mm2(退火前),50~60kg/mm2(经650℃退火后),抗拉强度达到310MN/m2,延伸率达8%;阴极电流效率、铁箔的沉积速度分别达到95%、95μm/h以上。 铁箔纯度分析表明,除含有小于0.06%杂质碳,铁箔不存在其它杂质元素(如浙江工业大学硕士学位论文S,P,si等和金属元素),其纯度可达到99.9%以上。 电沉积铁的体系中加入稀土化合物,在低温下对亚铁离子的抗氧化有作用,但随温度的升高,其抗氧化能力不存在;微量的稀土化合物加入后,增加了阴极极化,使电沉积铁箔的晶粒细化,阴极电流效率提高3%,而且稀土元素不与铁离子共沉积。 根据确定的阴阳极材料和稳定工艺,设计了一套能连续制备箔材的实验装置,可制备出厚30微米,宽20厘米的铁箔,为该技术的工业化推广提供了小试基础参考。
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