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本课题首先采用溶胶凝胶技术制备了银锌复合无机抗菌剂。研究了银离子浓度、锌离子浓度、络合剂以及变色抑制剂的添加对无机抗菌剂性能的影响;用扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)、X射线衍射(XRD)和红外光谱测试(FT-IR)等方法分析了无机抗菌剂的化学结构和抗菌鞋材的微观表面形貌:并评价了抗菌剂的抗菌性能。然后掺杂有机抗菌剂制备了有机杂化抗菌硅溶胶;考察了溶剂量、温度、pH值、硅烷偶联剂(GPTMS)用量和有机物的添加量对抗菌溶胶稳定性的影响;通过红外光谱分析了溶胶过程对掺杂的有机抗菌剂结构的影响;并对其进行抗菌性测试。最后用银锌复合抗菌溶胶和有机杂化抗菌溶胶对鞋材进行复合整理;用SEM、EDS、XRD和FT-IR等方法对复合抗菌鞋材的结构和形貌进行表征;检测了抗菌鞋材的抗菌性和抗菌持久性;并对抗菌鞋材作了相关的物理性能测试。
研究结果表明:
1.选择柠檬酸为络合剂、合成水滑石为变色抑制剂能提高银离子在醇盐中的稳定性,增强抗菌效果,并且使织物变色问题得到改善银锌复合抗菌剂的最佳工艺配方为:正硅酸乙酯(TEOS)添加量为0.1mol时,硝酸银和硝酸锌的添加量为分别为TEOS的1‰和1%(摩尔分数);柠檬酸水溶液的质量浓度为1%,添加量为1g;合成水滑石的添加量为0.02g。EDS、XRD测试结果表明,织物上附着少量的银和锌,银大多以离子形式存在于二氧化硅孔道中。
2.温度越高,pH值越大,有机抗菌成分添加量越多,溶胶越不稳定;溶剂添加量越大、硅烷偶联剂(GPTMS)添加量越大溶胶越稳定。制备稳定的杂化抗菌硅溶胶的最佳工艺条件为:n(TEOS):n(GPTMS):n(H2O):n(C2H5OH)=1:1:30:10,TEOS用量为1摩尔时添加有机抗菌成分2g,采用稀盐酸为催化剂,并调节溶液的pH值至2,水解温度为30℃。SEM和FT-IR测试表明,掺杂有机物的硅溶胶可以很好的固着在纤维上形成胶膜,溶胶凝胶过程对有机物抗菌结构无影响。
3.复合抗菌织物的SEM、EDS、XRD、FT-IR测试结果表明,抗菌织物上含有少量的无机和有机抗菌成分;抗菌剂与纤维大部分以化学键牢固结合、并在纤维上形成了稳定均匀的膜;银是以离子形式存在于SiO2多孔网络中的。抗菌性测试结果表明,无机抗菌剂整理后的鞋材对细菌具有很强的抑制作用;有机抗菌剂整理后的鞋材对真菌具有很强的抑制作用;复合整理后的抗菌鞋材对细菌和真菌均具有较好的抑菌效果;而且耐水洗、耐汗浸和耐干湿擦实验表明,复合抗菌鞋材有良好的抗菌持久性。复合整理后,鞋材的物理性能稍微降低,但不影响其应用。