土壤中石油烃(C10-C40)的提取检测方法研究

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近年来,随着工业的快速发展,人类对石油的使用越来越多,导致石油产品不可避免的对土壤、水和大气造成严重的污染。而水和大气中的污染物都会向土壤中迁移,使得土壤中石油烃污染更加严重,因此对土壤进行污染监测是环境保护的重要环节。对于土壤中石油烃的测定来说,萃取溶剂的选择和前处理的方法会对测定的结果产生很大的影响。本文选取用气相色谱法为检测方法,通过对比不同溶剂的萃取效果选出对石油烃萃取效率较高且对环境友好的萃取剂,然后使用单因素实验和响应曲面法对超声波萃取法的条件进行优化,从而建立一种准确高效的土壤石油烃检测方法。本文研究了正己烷、乙酸乙酯、二硫化碳、石油醚、丙酮五种萃取剂对土壤石油烃(C10-C40)的萃取效果,其中二硫化碳的萃取效率最高,达到91.72%,其次为正己烷和丙酮,然后是乙酸乙酯,石油醚最低;因为二硫化碳的毒性大、对环境不友好,所以使用复合溶剂对其进行替换。对正己烷、乙酸乙酯、石油醚和丙酮的复合溶剂进行了实验分析,其中正己烷/丙酮复合溶剂(体积比4:1)和正己烷/石油醚复合溶剂(体积比1:4)对土壤石油烃的萃取效果较好,分别为86.77%、89.24%,其他复合溶剂对石油烃提取率相对较低,因为丙酮为易制毒溶剂,不易购买。本实验选择正己烷与石油醚体积比1:4作为土壤石油烃(C10-C40)萃取溶剂。本研究采用单因素实验和响应曲面法对超声提取的萃取剂用量、提取时间、提取次数三个条件进行了优化。首先用单因素法确定三个条件对石油烃萃取影响较大的大致范围,然后用响应曲面法进行最后的优化,实验结果显示在正己烷/石油醚(体积比1:4)为萃取剂,萃取时间为20.5min,萃取剂用量为21m L,循环萃取4次的条件下萃取效果最好,平均萃取率达到了92.40%,与软件Design-Expert 10.0.7计算模型所预测值基本一致。使用优化建立的超声萃取条件,对某印染厂退役土块实地采样进行石油烃污染检测分析,质控结果均合格,表明优化后超声波萃取可以作为土壤石油烃(C10-C40)的萃取方法,为以后土壤石油烃的测定建立一定的基础。
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