锐钛矿型二氧化钛(TiO2)作为目前研究最广泛的光催化剂之一,具有应用广泛、无毒性、化学稳定性好、元素丰富且易合成等优点。其光化学活性、折射率等物理化学性质及其应用与材料本身的晶型、形貌、尺寸和微结构有着紧密的关系。因此,有效而精确地调控TiO2的晶面取向,对于实现TiO2半导体材料的各种功能、扩展材料的应用领域至关重要。虽然通过传统水热法合成TiO2纳米晶及其晶面选择性调控已得到广泛研究,采用微波水热法合成形貌可控的锐钛矿TiO2单晶并系统研究其形貌(晶体尺寸、{001}高活性晶面等)影响因素及光催化性能的的报道还很少。所以,本论文采用新颖的微波水热法制备晶面可调的锐钛矿TiO2,并系统研究反应时间、氢氟酸(HF)浓度等条件对TiO2晶体形貌及其光催化性能的影响。考虑到锐钛矿TiO2因宽的带隙而不能有效吸收利用可见光,最近研究比较热门的无机石墨相氮化碳(g-C3N4)半导体具有稳定且带隙较窄的特点,我们在合成二氧化钛纳米片的基础上将g-C3N4引入其中,达到能带耦合的目的,从而实现高效稳定的光催化过程。论文工作主要研究内容与结论如下:首先,利用微波辅助水热法研究反应时间对锐钛矿TiO2晶体的晶面调控及其光催化性能的影响。使用钛酸四丁酯(TBOT)为钛源、氢氟酸为形貌控制剂,合成暴露高比例{001}晶面的锐钛矿TiO削角八面体。结果表明:在210 ℃、氢氟酸浓度为180 mM反应条件下,随着反应时间(45 min-105 min)的增加,TiO2的晶粒尺寸增大,{001}晶面暴露的百分比和八面体削角程度几乎不变;能谱结果显示氟选择性吸附在TiO2(001)晶面,并且高温退火TiO2的晶体形貌不发生改变;光催化降解结果表明:在{001}面暴露百分比接近的情况下,晶粒尺寸越小,光催化降解亚甲基蓝的效果越好。其次,在前述实验基础上研究了氢氟酸浓度对锐钛矿TiO2晶体的晶面调控及其光催化性能的影响。结果表明:在210 ℃、反应时间为90 min条件下,随着氢氟酸浓度(120 mM-210mM)的增加,TiO2的晶粒尺寸逐渐增大,八面体削角程度和{001}面暴露的百分比也随之增加。光催化降解结果表明:TiO2的晶粒尺寸和{001}晶面的暴露百分比共同影响锐钛矿TiO2的光催化性能;晶粒尺寸在2.0 μm、削角程度为0.75、{001}面百分比为34%的TiO2晶体具有最佳光催化降解亚甲基蓝的性能。最后,利用煅烧法制备g-C3N4/TiO2复合材料并进行其光催化性能的研究。首先分别合成二氧化钛纳米片和二维层状的石墨相氮化碳(g-C3N4)。使用钛酸四丁酯(TBOT)为钛源、氢氟酸为形貌控制剂,在200 ℃下水热反应24 h成功合成二氧化钛纳米片;利用尿素在马弗炉中550 ℃煅烧2 h成功制备石墨相氮化碳,然后将合成的二氧化钛纳米片和二维层状的石墨相氮化碳按一定的比例超声混合均匀,之后在马弗炉中400 ℃煅烧2h成功制备g-C3N4/{00}TiO2复合材料。结果表明:g-C3N4的加入不会影响TiO2的相结构,表明两者的复合属于物理行为;其次,g-C3N4的加入扩宽了 TiO2光催化剂的可见光响应范围,从而明显提高TiO2光催化降解亚甲基蓝的光活性。