PEG相变微胶囊的制备及性状分析

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相变蓄能微胶囊是近三十年才发展起来的一项技术。由于相变蓄能微胶囊具有较大的相变热,能进行温度调节,故在许多领域中开始应用。国外对蓄热微胶囊的研究工作主要集中在以蜜胺-甲醛和硅酸钙为壁材,以石蜡烃为芯材的微胶囊技术。国内也有多家科研院所以石蜡为芯材进行包覆。虽然已有很多专利和文章出现,但大多是停留在理论阶段,实际应用很少。本课题是在阅读了大量的参考文献之后,经过细致的甄选,采用新型微胶囊成形方法,以PEG-2000为芯材,聚丙烯腈(PAN)为壳材,利用反相乳液聚合中一个新的发展方向-核壳(种子)聚合原理,制备相变储能微胶囊。并采用扫描电镜(SEM)、普通光学显微镜、热分析(DSC)、热重分析(TG)和激光粒径分析仪等仪器对对微胶囊形状及热性能进行表征。所得的微胶囊粒径分布均匀,表面光滑且致密;具有较好的相变点激发温度和较高的相变能;而且有较高的相变物质填充率。本项课题分为以下三部分:第一部分,相变材料纳胶囊的制备与性能研究;第二部分,相变材料微胶囊过冷现象的预防;第三部分,相变材料微胶囊耐高温性能与表征。这三部分内容密切相关,为最终获得耐高温、减少过冷的相变材料纳胶囊奠定了基础。在相变微胶囊的制备上,选取超声波分散和高速剪切乳化等控制条件,复合制备高相变蓄能微胶囊。本课题中首次尝试使用超声波分散,粒径分布均匀,成囊性能良好,外壁光滑,同时,超声波的空化作用会使得长链高分子部分分解,通过控制空化时间和强度,可以改变相变激发点,为获得特定温度激发点下的相变储能微胶囊提供有效方法。探讨工艺条件对微胶囊粒径及粒径分布的影响;并优化了相变储能为胶囊的成形工艺。经实验表明,无论是何种比例的相变储能微胶囊,提高乳化速度、延长乳化时间、提高乳化剂和引发剂用量、降低相比和芯壁比增加,都会使微胶囊的粒径变小、壁厚变薄、粒径分布变窄;反之,使微胶囊的粒径变大、壁厚增加、粒径分布变宽。上述实测表征和工艺优化实验研究表明:①以PEG-2000为芯材,以聚丙烯腈(PAN)为壳材,通过反相乳液聚合法可以合成性能良好的蓄热微胶囊;②微胶囊表面光洁、大小均匀,制备直径0.2~2μm;③蓄热微胶囊中的PEG-2000含量可达包覆容量为46~78%,储热量为110-150 J/G。微胶囊制备的蓄热调温纺织品应该说已有利用。有用微胶囊和纺丝液共混纺制纤维的尝试,也有用微胶囊进行织物涂层整理的应用,但其相变能是微乎其微的,激发点和热吸收的滞后也是显而易见的。因为微胶囊的填充率≤80%,微胶囊在纤维中或涂层织物的占有率一般≤10%。因此,即使不考虑热传递的损耗,可利用的相变能最多亦只有8%。这远远无法满足人体热耗散的需求。因此如何提高相变材料本身的相变能,即筛选材料;如何增大相变材料填充比和表层材料的热阻;以及如何设计蓄热、调温纺织品的结构,仍有许多基础工作需要进行和尝试。
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