窄带发射的稀土上转换荧光材料拥有较大的反Stockes位移、较深的穿透深度、高度空间分辨率、良好的光稳定性和自身毒性小等优点，成为近十年来热门的研究对象。本文第一部分用两相法可控合成疏水和亲水的NaLuF4上转换纳米颗粒，并利用TEM、FTIR、XRD等手段对其表征。结果发现油溶性纳米颗粒分散性较好，但形貌尺寸不均一；而水溶性产物形貌较均一，但分散性不好，易团聚。Na+和辛醇的添加量对产物的晶相有一定决定性作用，并且二者的作用是相互影响的。上转换荧光发光分析发现水溶性产物的荧光强度约是油溶性的5倍，六方相产物的荧光强度约是立方相的10倍。两步法合成产物粒径均一，但需要后续表面修饰；而一步法制备水溶性产物虽然操作简单，但产物往往粒径形貌不均一，分散性较差。为了改进这种状况，在第二部分中，引入四种不同的表面活性剂，从而实现一步制备表面螯合有不同活性基团的纳米晶体。表面活性剂可以调谐晶体产物的尺寸和形貌。产物颗粒尺寸有增大趋势，甚至达到微米级棒状结构。对于产生尺寸和形貌变化的主要原因也作了简单猜想。红外分析不仅证实了表面活性剂中的活性基团成功连接到上转换晶体的表面，还说明了表面活性剂与离子液体共同起加盖作用，同时也是竞争关系。X射线衍射说明表面活性剂的加入可一步实现晶相的转变。不仅如此，上述产物在980nm近红外光激发下均可发出显著绿光，并且发光强度各有不同。粉末即使在亮场中也可用肉眼观察到明显发光。最后细胞毒性实验测定柠檬酸钠加盖的NaLuF4:Yb,Er纳米晶的毒性，可初步判断其毒性较弱，具有较好的生物相容性，可以应用于未来的生物工程领域，特别是上转换荧光成像技术。