微乳液法是合成大小、形貌均一的纳米粒子的重要方法之一。微乳液中纳米粒子的合成是一个包含化学反应、晶体成核及晶体生长等的动力学过程。本工作旨在利用介电谱方法对纳米粒子的微乳液合成过程进行实时、原位监测,进而研究该合成中纳米粒子的生长机理。为此,首先通过改变体系中水相含量和其中电解质浓度,利用介电谱研究了TX-100/正己醇/环己烷/氨水微乳液体系的静态介电行为。在频率10³-10⁹Hz范围内确定了该微乳液体系中出现包含对离子极化和界面极化的三个弛豫过程,其中界面极化占主导地位。进而,利用介电谱原位、实时监测了Si O₂纳米粒子的微乳液合成过程,通过Cole-Cole公式获得相关弛豫的介电参数,并在此基础上利用Hanai理论及相关分析公式确定该过程中分散相介电常数及体积分数等体系相参数随合成时间的变化趋势。通过分析上述参数随时间的变化,进一步推测合成过程中前驱体的水解反应、晶体成核及晶体生长等过程中内部物理化学变化和动力学相关信息。最后,利用介电谱技术原位、实时监测技术以及透射电镜等技术,研究了温度、氨水含量、正硅酸四乙酯含量对微乳液法合成Si O₂纳米粒子的粒径、形貌及结构的影响。结果表明,体系的介电弛豫行为能够很好地描述不同因素在合成纳米粒子过程的动力学,随着温度升高,主反应的水解速率增大,弛豫强度减小的幅度增大;随着氨水含量增加,微乳液水核内反应物浓度和催化剂铵根离子的增加导致整个反应过程加快,豫强度减小的幅度增大;随着正硅酸四乙酯含量增大,反应物浓度增加,合成纳米粒子的动力学过程加快,弛豫强度减小的幅度增大。综上所述,介电谱技术是一种能够原位、实时监测微乳液法合成纳米粒子的动力学过程并能提供重要动力学信息的表征方法。