近年来，有机/无机杂化材料因其同时具有有机部分和无机部分的优秀性质，在生物、医药、电子、化工、催化、感应器等方面具有广泛的应用价值。这类材料普遍具有一定的机械强度、溶液分散性、分离特性等方面的优势，同时由于有机物或高分子物质的存在，使其易于负载或接枝功能基团或反应位点，进而具有光响应性、温度响应性、pH值响应性等。本文通过表面原子转移自由基聚合法和蒸馏沉淀法制备了两种不同的有机/无机杂化纳米微球，并各自分析了他们的结构。　　本文第一章简要介绍了聚合物纳米微球的特征，主要制备方法和蒸馏沉淀法的提出，以及几种利用蒸馏沉淀法制备的无机/聚合物杂化微球。同时也总结了几种常见的磁性杂化纳米粒子的制备与保护方法，和空心介孔二氧化硅的几种主要制备方法。　　本文第二章利用共沉淀法制备了具有超顺磁性的铁氧纳米微球，并通过包覆二氧化硅外层并进一步修饰后，就具有了能够同时提供异硫氰酸荧光素与微球的结合位点和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的表面引发原子转移自由基聚合引发剂负载位点，制备了具有超顺磁性，强荧光性和pH值响应性的多功能微球。　　本文第三章首先利用蒸馏沉淀法制备了聚（甲基丙烯酸-co-3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷）(P(MAA-co-MPS)有机-无机混合微球，微球在碱性条件下能够发生水解并自缩合得到二氧化硅无机结构，最终通过灼烧除去有机物部分得到介孔二氧化硅纳米微球。