分子印迹技术实现的过程就是制备对目标分子具有特定选择性的高分子聚合物的过程。利用原位聚合法制备的分子印迹整体柱不但具有分子印迹聚合物的高选择性，还具有整体柱制备过程简单、重复性好、柱压低以及模板分子用量少等优点。以小移液枪枪头为底材合成的分子印迹聚合物整体柱，廉价易得、坚固耐用、不易损耗、使用寿命长。本文在移液枪小枪头内采用原位聚合法合成了分子印迹聚合物整体柱，并首次将其作为新型微分离介质应用于固相微萃取，建立了食品样品中几种兽药的高选择性、高灵敏度的分子识别分离分析方法，对牛奶样品中的几种兽药残留进行了分析检测。主要内容包括以下三个部分：　　 第一部分：以氯霉素(CAP)为模板分子，采用原位聚合法，在移液枪小枪头内制备了CAP分子印迹聚合物整体柱，并对功能单体的种类、模板分子与功能单体的比例、模板分子与交联剂的比例及溶剂种类等合成条件进行了优化选择；通过扫描电镜和吸附选择性对分子印迹聚合物整体柱进行了表征；将在最优化的合成条件下获得的CAP分子印迹整体柱应用于CAP的固相微萃取，通过对上样流速、清洗液的种类及体积、洗脱液种类及流速、上样溶液的体积、酸度及离子强度等影响因素的考察，建立了牛奶中氯霉素残留的高选择性的灵敏检测方法并应用。　　 第二部分：在移液枪枪头中以甲砜霉素(TAP)的类似物氯霉素(CAP)为模板分子，采用原位聚合法制备了对TAP有较好识别作用的分子印迹聚合物整体柱，并对合成条件进行了优化；将该分子印迹整体柱应用于TAP的固相微萃取，克服了分子印迹材料的对模板化合物的记忆效应，从而获得TAP更灵敏、准确的分离分析方法；通过对上样流速、清洗液的种类及体积、洗脱液种类及流速、上样体积、溶液酸度及离子强度等影响因素的考察，建立了牛奶中甲砜霉素残留的高选择性和高灵敏度的检测方法。　　 第三部分：采用原位聚合法，以磺胺甲噁唑(SMZ)为模板分子，丙烯酰胺和4-乙烯基吡啶为混合功能单体，在移液枪小枪头中制备了SMZ分子印迹聚合物整体柱，并对合成反应中溶剂的体积进行了优化；以吸附选择性和扫描电镜对该印迹整体柱材料进行了表征；将该印迹整体柱应用于SMZ的固相微萃取，通过对上样流速、清洗液的种类及体积、洗脱液种类及流速、上样溶液体积、酸度及离子强度等提取条件的优化，建立了牛奶中SMZ高选择性、高灵敏度的分离分析方法，并进行了方法的考察和实际样品分析应用。