稳定同位素及微量元素分析是地球化学研究的主要内容和手段，它对于指示成矿物质来源，揭示矿物成因，反演矿物形成的条件等起到至关重要的作用。随着仪器分析技术的发展，稳定同位素分析的由传统的全岩分析到微区原位分析发展，并且微区原位分析方法的空间分辨能力与分析精度也在不断突破。其中激光LA-ICP-MS和SIMS是近些年来发展比较迅速的两种原位微区的分析技术。相比LA-ICP-MS，SIMS的空间分辨能力与仪器灵敏度更高。特别是纳米离子探针质谱仪的出现，将原位微区分析的空间分辨能力提升至50nm以下，为实现亚微米区域内稳定同位素分析及微量元素测量提供可能性。这对于地球化学领域的发展非常重要，因为一些微细的矿物颗粒或者矿物中微细环带结构中的稳定同位素及微量元素分析只有通过纳米离子探针质谱仪才有可能实现。在高空间分辨条件，一次离子束比较低，所以二次离子信号强度不足以满足用法拉第杯接收，因此只能通过电子倍增器接收。而电子倍增器效率会随着使用而变化，实验表明由于电子倍增器的老化效应，同位素比值会在1小时的时间内变化1-2‰。同时电子倍增器也会造成带来QSA效应，前人报道中QSA效应会造成同位素80‰的变化。　　因此在前人研究中纳米离子探针稳定同位素分析的分析精度都要在2-3‰，这一精度许多情况下无法满足地球科学研究中对分析精度的要求。基体效应是离子探针分析的重要影响因素，目前尚没有妥当的应对方法，只能通过研发不同类型的标样克服基体效应带来的影响。基体效应不仅会对同位素分析带来影响，同时也会对微量元素分析带来影响。本文主要研究内容包括:　　1.利用实验手段，研究影响纳米离子探针分析精度各要素并建立合理的校正方法，以提高纳米离子探针的分析精度。首先通过实验手段，对电子倍增器效率波动对同位素比值造成的影响进行精确定量，并建立了相关的校正曲线，以校正实验过程中因电子倍增器效率波动造成的同位素比值变化，校正精度～0.5‰。QSA效应的校正曲线在文献中多有报道，但是一直以来校正曲线的斜率有诸多争议，悬而未决，而且不同元素的QSA效应校正曲线斜率也不同。本文中通过一种新的测量QSA效应的方法，通过测试得到高精度的QSA效应的校正曲线校正精度～1‰，并且C，S，Si的QSA校正曲线在误差范围保持一致，这与QSA效应的理论推导是保持一致的。利用不同硫化物标样考察基体效应对硫同位素带来的影响，本文发现硫化物基体效应与晶体结构中的S的键长有一定关系，这为揭示离子探针分析中基体效应的机理提供了新的思路。本文还对样品形貌以及分析时的扫描面积对同位素分析造成影响进行了深入研究。　　2.在此基础上，以S同位素为例建立了纳米离子探针高精度高空间分辨稳定同位素分析方法和高空间分辨的微量元素测试方法。为了满足不同空间分辨能力下 S同位素分析，本文分别尝试了FC-FC-FC-EM模式，FC-EM-EM-EM模式和EM-EM-EM模式。FC-FC-FC-EM模式下分析精度为0.2-0.3‰，空间分辨能力为5μm; FC-EM-EM-EM模式下分析精度为0.4-0.5‰，空间分辨能力为2μm;EM-EM-EM模式下分析精度为～1‰，空间分辨能力优于1μm。本文中取得到分析方法的指标处于国际领先水平。虽然微量元素多为一些金属元素，一般均是使用氧源分析。在矿床上的硫化物或沉积岩中石笋样品等，在分析稳定同位素的同时希望能够同时进行微量元素的分析，以此对矿物形成阶段进行区分，并且对成矿阶段的物源进行判定。为此我们探索了利用铯源进行部分微量元素的分析。实验结果表明在铯源下Au，Pt，Ag等元素在产率都比较高，并且金属氧化物离子或者金属硫化物离子，在铯源下产率会提高1-2量级。进而我们建立了硫化物中S同位素与微量元素同时分析的分析方法。这一方法可广泛应用于矿床中各种硫化物颗粒中微细环带内同位素及微量元素分析。　　3.另一方面本文完成了高空间分辨与高质量分辨的稀土元素分析。所涉及的矿物主要包括硅酸盐玻璃，磷灰石与锆石。分析过程所用束流是1nA，束斑直径约为2.5微米，而扫描面积约为10×10μm2。所有的稀土元素和内标元素通过多接收和4次磁场变化的方式进行测量。为了分开轻稀土氧化和基体的分子离子，仪器的质量分辨设置在11，000左右。为了验证这个方法的有效性，对多种标样进行了分析，其中包括硅酸盐玻璃(NIST610和612)，锆石（M257与91500），磷灰石(Durango，MAD与Otter lake)。对于NI ST610与612而言，分析精度优于5％，对于磷灰石而言，分析精度优于10％，对于锆石而言分析精度优于15％。根据每种矿物的相对灵敏度因子，对比了各类矿物基体效应。这一方法可以被应用于微小颗粒或矿物微细环带内的微量元素分析。