对苯二酚（HQ）作为一种重要的化学原料和有机合成中间体，在化妆品、食品、农药、制药、化工等领域均有广泛应用，又因其在生态系统中难以降解，它已经成为一种重要的环境污染物。因此建立一种简单、低成本、快速、可靠、灵敏的测定对苯二酚的方法是非常有意义的。电化学方法具有快速响应、低成本、高灵敏性和高的选择性等优点，吸引了各专家学者的注意，很多专家均致力于利用电化学方法检测。过渡金属氰化物具有沸石特点的三维网状结构，因其在电催化、金属阳离子储存、离子交换选择性等方面具有显著性能而得到广泛关注。碳纳米材料，尤其是石墨烯、有序介孔碳作为新型的材料，因为独特的电子、机械、热性能、大的比表面积和低成本等特点，具有很高的应用价值。本文主要是制备硅基铁氰化铜光电化学传感器，并与纳米碳材料进行复合，采用计时电流法运用两电极体系检测对苯二酚或邻苯二酚，同时借助碳纳米材料的优异性能排除两同分异构体之间的干扰，提高传感器的灵敏性、选择性和稳定性。研究内容主要包括如下三个部分：1、铁氰化铜薄膜修饰Pt/n-n+-Si电极对对苯二酚的光电检测。本体系以n型硅为基底，表面真空蒸镀40纳米金属Pt，利用电镀的方法在电极表面得到铁氰化铜（CuHCF）薄膜，制成CuHCF/Pt/n-n+-Si修饰电极作为对苯二酚（HQ）光电化学传感器。采用金相显微镜（metallurgical microscope）、扫描电镜（SEM），X射线光电子能谱（XPS），傅立叶红外光谱（FTIR）对铁氰化铜修饰膜进行表征。采用两电极体系，运用计时电流法，持续光照，0偏压下对HQ加以检测，在10-200μM范围内,检测限为2.2μM，稳定性和选择性良好，但是没有消除其同分异构体邻苯二酚的干扰。该新型光电化学传感器为便携式传感器的研究提供了方向。2、铁氰化铜/石墨烯修饰硅基电极对邻苯二酚的检测。本体系制备了石墨烯/铁氰化铜复合修饰硅基电极对邻苯二酚进行光电检测。以n型硅为基底，采用真空蒸镀技术在硅的正面镀上约为40纳米的铂金层，背面镀上厚度约为500纳米的铝层。氧化石墨还原法制备石墨烯（GR）（运用Hummers法制备氧化石墨烯，水合肼还原法制备石墨烯），将10μL二甲基甲酰胺（DMF）石墨烯饱液涂覆于硅基电极表面，再在其表面上利用循环伏安法电镀铁氰化铜薄膜，制得铁氰化铜/石墨烯修饰硅基电极。采用金相显微镜（metallurgical microscope）、扫描电镜（SEM），X射线光电子能谱（XPS）对该修饰膜进行表征。CuHCF/GR修饰电极进行对邻苯二酚的光电化学检测，在20-220μM范围内，具有良好的线性响应，相关系数为0.9935，检测限为为1.8μM，相比于铁氰化铜修饰电极具有更高的灵敏性。3、铁氰化铜/有序碳复合修饰电极提高对对苯二酚的检测性能。本体系制备了有序碳(OMC)/铁氰化铜复合修饰硅基电极对对苯二酚进行光电检测。利用滴涂法将有序碳附着于Pt/n-n+-Si电极，利用循环伏安法电镀铁氰化铜薄膜，，制得CuHCF/OMC修饰电极，采用扫描电镜（SEM），X射线光电子能谱（XPS）对该修饰膜进行表征。利用CuHCF/OMC修饰电极进行对对苯二酚的光电化学检测，在20-140μM范围内，具有良好的线性响应，相关系数为0.9969检测限为为1.8μM，与仅用铁氰化铜修饰的硅基电极相比，具有更高的灵敏性。而且该传感器基本消除了邻苯二酚对对苯二酚检测时的干扰，增强了传感器的选择性，是本实验的一个突破。同时，我们利用数字万用表，在自然太阳光下对对苯二酚进行了检测，证实了其可行性，说明该传感器适用于户外操作，具有户外检测的应用价值。