【摘 要】
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本论文以邻香草醛和4,4’-二氨基二苯醚为原料,合成双邻香草醛4,4’-二氨基二苯醚希夫碱。通过单因素实验讨论了不同溶剂、反应时间、反应温度和物料物质的量之比对希夫碱产
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本论文以邻香草醛和4,4’-二氨基二苯醚为原料,合成双邻香草醛4,4’-二氨基二苯醚希夫碱。通过单因素实验讨论了不同溶剂、反应时间、反应温度和物料物质的量之比对希夫碱产率的影响。得到适宜合成工艺条件:溶剂为四氢呋喃,反应温度35℃,反应时间1h,邻香草醛与4,4’-二氨基二苯醚的物质的量之比为2:1;在上述适宜条件下希夫碱产率达到69.7%。采用FT-IR、1HNMR、13CNMR和元素分析等手段对产物希夫碱结构进行了表征。以邻香草醛与邻苯二胺为原料,参照上述合成条件合成了双邻香草醛邻苯二胺希夫碱,其产率为92.7%。通过FT-IR、元素分析和1HNMR、13C NMR等分析手段对希夫碱结构进行了表征。并用希夫碱与镍、钴、锰醋酸盐合成相应的金属配合物,镍、钴、锰配合物产率分别为63.7%、59.1%和49.6%,并通过FT-IR、TG、元素分析等手段表征了金属配合物的结构,1HNMR表征了镍配合物。用镍、钴、锰金属配合物作为催化剂催化苯乙烯环氧化反应,发现金属配合物对苯乙烯环氧化有一定的催化作用。通过单因素实验讨论了反应时间、反应温度和苯乙烯,金属配合物,氧化剂不同物质的量之比对产率的影响。比较选择出了催化环氧最好的钴配合物,得到环氧化适宜工艺条件:n(钴配合物):n(苯乙烯)n(NaC102)=1:100:120,反应温度20℃,反应时间5h,苯乙烯环氧化产率为17.2%。采用GC、GC-MS手段对苯乙烯环氧化产物进行分析。苯乙烯主要环氧化产物:苯甲醛,苯乙醛,环氧苯乙烯,a-氯代苯乙酮。
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