1991 年,日本电镜专家 Iijima 在制取 C60的残余物中,发现一种结构独特的管状单质炭,即碳纳米管(carbon nanotube,CNT)。由于其独特的形态和结构,碳纳米管的发现激起了物理、化学、材料、电子等领域科研人员的极大兴趣,并发现碳纳米管具有超高的模量和强度、独特的电磁性能,以及广阔的潜在应用前景。近年来,碳纳米管的研究在多项领域取得令人瞩目的成果。但是,随着对碳纳米管应用研究的不断深入,许多研究受到碳纳米管产量低和价格昂贵的限制。高效、价廉、大批量的制备方法已成为影响碳纳米管能否真正进入实际应用的关键因素之一。 本课题在自行安装的 200ml 高压反应釜中,在反应温度 500℃的条件下、以正己烷为碳源、采用原位催化裂解的方法制备 CNT。研究了二茂铁、四水合乙酸镍和乙酸钴不同催化剂前驱体对制备 CNT 的碳源转化率,CNT 收率及产物微观结构的影响;初步探讨了低温原位催化裂解生成 CNT 的机理,并对 CNT 作为吸波材料的介电性能开展初步的应用研究。 研究结果表明:在反应温度为 500℃的条件下,不同催化剂前驱体的种类和用量对碳源转化率、CNT 收率以及产物的形态和微观结构都有较大影响。碳源转化率随催化剂前驱体用量变化而变化。固定碳源正己烷用量为 20mL 时,二茂铁用量为 1.5g 时,碳源的转化率最高,为 44.6%,纤维直径为 30-50nm,产物的微观形貌主要呈弯曲状。以四水合乙酸镍为催化剂前驱体时,产物的微观形貌呈螺旋状;当用量为 1.5g 时,CNT 的最高产率达到 37.0%。以乙酸钴为催化剂前驱体时,热解产物的中空结构显著,产物的微观形貌主要呈直线状;当用量为1.0g 时,CNT 产率达到最大值,为 49.0%。在 1.0g 乙酸钴 /120mL 正己烷制备参数下,CNT 质量达到 16.9g。管壁炭层的 HRTEM 局部放大图像显示炭层具有较好的晶格条纹像,晶格间距在 0.34nm 左右。 对该低温催化裂解反应机理的分析表明:500℃压力条件下,通过 I<WP=5>对化学气相沉积过程中催化剂和碳源的控制,利用纳米催化剂颗粒形成与碳氢化合物裂解同步进行的特点,保证催化反应的稳定进行并有效地避免碳氢化合物在高温裂解时产生热解炭,从而可得到大量纯净的 CNT。CNT 微波介电特性的探究表明:以乙酸镍为催化剂前驱体制备的螺旋状产物可用于制备具有某一特定电磁参数的复合材料,而且在保证材料电磁性能的同时,提高材料的力学性能,并能起到一定减重的效果。因此 CNT 用于吸波复合材料具有潜在的应用前景