5-邻甲苯基-2-戊烯的合成研究

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5-邻甲苯基-2-戊烯(OTP)是邻二甲苯-丁二烯法制备2,6-二甲基萘(2,6-DMN)的第一步产物。2,6-DMN是生产2,6-萘二甲酸(2,6-NDCA)的前驱体,而2,6-NDCA是合成高性能聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)和液晶聚合物(LCP)的起始原料。随着PEN应用范围的扩大,2,6-DMN的需求越来越大,降低制造2,6-DMN成本,扩大2,6-DMN生产规模是目前国内外学者致力研究的方向之一。目前我国2,6-DMN基本上依赖进口,因而尽快开发用于制备2,6-DMN的技术非常必要。本文研究了邻二甲苯和1,3-丁二烯合成OTP的烯基化反应,共考察了两种催化剂。首先,研究以Na为催化剂,K2CO3作为分散剂合成OTP。通过考察催化剂用量,分散剂用量,反应温度,反应时间和原料配比等因素对反应的影响,得出最佳工艺条件,即n(邻二甲苯)∶n(1,3-丁二烯)=5∶1,反应温度175℃,反应时间2.5小时,催化剂用量0.25%,分散剂与催化剂质量比16∶1。在此条件下OTP的收率达到71.2%。然后,以采用超声波技术预处理的Na-K催化剂合成OTP,通过实验得出超声波处理的最优化条件为超声频率40 kHz,超声功率80W,超声波激活时间3小时;考察了催化剂用量,反应温度,反应时间和原料配比等因素对反应的影响,得出最优化的工艺条件,即在最佳的超声波处理条件下,n(邻二甲苯)∶n(1,3-丁二烯)=5∶1,反应温度175℃,反应时间5.5小时,催化剂用量0.25%。在此条件下OTP的收率达到65.22%。
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