近年来,大气中二氧化碳浓度迅速升高所带来的环境问题日益严重,二氧化碳转化相关技术受到越来越广泛的关注。将二氧化碳固定并资源化利用是解决这一问题的有效途径,有助于降低大气中二氧化碳的含量,又能将其转化为高附加价值产品。在诸多二氧化碳转化方法中,电化学还原二氧化碳技术可在常温常压下进行,反应条件温和、设备投资少及产物分布可控,具有良好的应用前景。目前电化学还原二氧化碳研究中使用的催化剂仍存在催化活性低、析氢副反应难以抑制、连续催化稳定性差等问题。针对以上问题,本论文以高导电性的新型二维材料MXene为基底负载活性成分,制备了一系列结构可控、表面催化活性位丰富的新型二氧化碳还原电催化剂,具体研究内容如下:1、将MXene以不同比例与三聚氰胺混合,经冷冻干燥、惰性气体煅烧得到泡沫状结构MXene/C3N4。Ag NO3经Na BH4还原为Ag纳米颗粒,将其负载于MXene/C3N4表面,制得一系列催化剂Ag CN@MF1,Ag CN@MF2,Ag CN@MF3。对催化剂进行电化学性能测试发现,Ag CN@MF2具有最优异的电催化性能,在当电解电压为-1.0 V（v RHE）时,产物CO的法拉第效率（FE）高达92%。经计算其塔菲尔斜率为177 m V dec-1,表明该材料具有良好的电催化动力学。电催化反应8 h后,Ag CN@MF2的电流密度可维持在6 m A cm-2,CO的FE可保持在90%以上,表明该催化剂具有良好的反映稳定性。2、以二维Ti3C2MXene为基底,与乙酸镉、硫代乙酰胺经溶剂热反应合成Cd S/Ti3C2,进而在H2/Ar混合气中热处理,得到含有S空位的复合催化剂。研究了Cd S负载量对材料电催化性能的影响,对催化剂HVS-Cd S/Ti3C2,VS-Cd S/Ti3C2,LVS-Cd S/Ti3C2进行表征,发现VS-Cd S/Ti3C2具有适当的Cd S负载量和较少量的Ti暴露,保证电子传递的同时抑制了析氢副反应。电化学性能测试表明,VS-Cd S/MXene在电解电压为-1.0 V（vs RHE）时,产物CO的FE高达94%,经计算其塔菲尔斜率为124 m V dec-1,具有最优反应动力学优势,循环电解8 h,CO的法拉第效率可保持在90%以上。