甲酰胺液相合成反应研究

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甲酰胺,又名氨基甲醛,是一种无色无味的高沸点极性溶剂,具有较强的溶解能力和较活泼的反应活性,在有机合成、医药、香料、染料及轻工业等方面都有着广泛的用途。目前我国新采用的常压下气相合成甲酰胺的方法存在许多的弊端。国内所用的高纯度甲酰胺大部分依赖进口,年需求量越来越大。因此,研究高效的甲酰胺生产工艺是本课题的主要目的。本文以甲酸甲酯和液氨为原料,探索采用液相反应方式合成甲酰胺,并对产物的组成进行定性定量分析。结果表明:催化作用下反应可进行,反应过程中没有副反应发生,副产物只有甲醇,而且甲醇在反应过程中有引发剂和催化剂的作用;在相同时间内,与常压下气相反应相比,液相合成具有明显的优势:反应转化率可提高4.96%;反应器体积小,投资成本低;反应速率快,原料损失小,产品收率高等。反应合成的甲酰胺产品采用简单蒸馏初步提纯后,产品纯度可以达到93.9%。实验中采用真空度为0.08-0.09MPa,温度为20-90℃条件下,减压蒸馏可以将产品纯度提高到96.6%,提纯效果较好。改变液相反应条件,测定反应温度,反应压力,反应时间及催化剂对反应过程的影响,结果表明:反应温度对反应过程影响较小;反应压力增加有利于反应进行;催化剂可以大大提高反应速度。反应开始时反应速度与甲酸甲酯浓度无关,当转化率超过96%后,反应迅速减慢。在最高反应温度42℃,反应压力0.62MPa,加入催化剂15g的条件下,反应40min,甲酸甲酯转化率可达98.73%。
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