论文部分内容阅读
氟喹诺酮类抗生素作为一类兽药目前在集约养殖业中被用作饲料添加剂大量用于禽畜疾病防治。摄入禽畜体内的兽药抗生素并没有被全部吸收,大部分随禽畜粪便中排出体外,进入环境中。这些进入环境中的抗生素可能导致生物毒性和致病菌产生抗药性基因等环境风险和生态风险,对生态环境以及人类健康构成威胁。本研究以6种氟喹诺酮类(FQs)抗生素(诺氟沙星(NOR)、环丙沙星(CIP)、洛美沙星(LOM)、达氟沙星(DAN)、恩诺沙星(ENR)和沙拉沙星(SAR))为研究对象,建立了基于固相萃取—高效液相色谱荧光检测法(SPE-LC-FLD)对鸡粪中多种氟喹诺酮类抗生素同时检测分析的方法,并以此为技术支撑,调查了某市周边养鸡场禽畜粪便中FQs污染状况,研究了热处理技术对于禽畜粪便中4种FQs去除效率以及其影响因素。具体研究内容如下：(1)通过对前处理过程中提取剂选择、提取剂pH、提取时间及次数、洗脱溶剂选择以及液相色谱条件的优化,建立了HPLC-FLD法同时检测禽畜粪便中6种FQs的分析方法,该方法快速、稳定,具有较高的回收率和较低的定量限。FQs在0.01～1.0mg/kg浓度范围内呈现良好线性关系,R2为0.9969～0.9999。加标(浓度水平0.01、0.5、1.0mg/kg干重)回收率达76.7%～106.7%,相对标准偏差0.7%～14.4%(n=4)。方法检出限为0.002～0.022mg/kg,方法定量限为0.0068～0.074mg/kg。(2)应用该方法对某市郊养鸡场鸡粪样品中6种FQs进行分析。4个规模化养鸡场的样品均有不同程度目标物检出,而在天然放养场的样品中未有目标物检出,FQs检出浓度为ND～1.13mg/kg。(3)为了去除鸡粪中的FQs,探究了热处理技术对鸡粪中4种FQs(诺氟沙星(NOR)、环丙沙星(CIP)、洛美沙星(LOM)、恩诺沙星(ENR))去除效果,研究了不同温度、不同停留时间和不同含水率对FQs去除的影响。结果表明,4种FQs去除率随着处理温度的升高及处理时间的延长而提高,在190℃,40min时,鸡粪中FQs去除率达到55.7%～76.5%,从200℃开始,鸡粪开始出现碳化变黑,随温度升高FQs去除率也大幅度提高,4种FQs去除率都能提高,去除效果明显,但鸡粪本身碳化现象较明显。鸡粪中含水率在一定范围(5%-25%)内,对热处理过程中FQs去除率影响不显著。