离子液体辅助有机聚合物毛细管整体柱制备及其性能评价

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毛细管电色谱是一种快速、高效、高选择性微分离技术,结合了毛细管电泳迁移原理和液相色谱分离原理,克服了毛细管电泳不能分离中性物质缺点。毛细管电色谱有机结合了毛细管电泳高效性和液相色谱高选择性,不同于纯粹的毛细管电泳或液相色谱,大大提高了色谱分离效率。相比于毛细管电色谱填充柱和开管柱,有机聚合物整体柱具有制备方法简单、无柱塞、柱容量大、柱效高的优势,成为色谱分析领域研究焦点。离子液体是一类有机熔融盐,由有机阳离子和无机或有机阴离子两部分组成,化学稳定性、热稳定性好,被广泛应用于催化合成,电化学检测,色谱分离领域。沸石咪唑酯骨架材料是新兴的金属有机固架材料的一个亚科,有机结合金属有机骨架材料多孔性和沸石材料高稳定性优势,被广泛应用于催化、气体吸附存储、药物缓释、色谱分析中。本文通过一步法和包埋法分别制备双功能基离子液体苯乙烯固定相有机聚合物整体柱以及基于沸石咪唑酯骨架材料(ZIF-8)离子液体有机聚合物整体柱,成功应用于小分子有机化合物的分离分析。主要研究有以下两个方面:1.基于热引发原位聚合法离子液体苯乙烯双功能基有机聚合物整体柱的研制。采用扫描电子显微镜、红外光谱技术表征整体柱固定相,结果表明形貌均匀连续,具有良好孔隙结构。咪唑型离子液体溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑含有带正电荷咪唑环结构,具有阴离子交换作用;苯乙烯苯环结构提供疏水作用力和π-π堆积相互作用;同时咪唑环与苯环相似共轭结构有益于协同作用形成,在不影响色谱分离性能基础上实现电渗流调控。制备的整体柱在毛细管电色谱模式下成功实现中性物质(烷基苯和氯苯)、酸性物质、酚类物质的分离。以甲苯作分析物质评价其柱效,理论塔板数高达2.70×105N/m理论塔板数。结果表明整体柱稳定性重复性良好,具有良好的应用前景。离子液体苯乙烯双能基整体柱的成功制备为有机聚合物整体柱发展提供了新思路。2.制备沸石咪唑酯骨架材料(ZIF-8)离子液体有机聚合物整体柱的研制。在第一部分工作基础上制备离子液体有机聚合物整体柱骨架,通过包埋法将ZIF-8引入整体柱,获得ZIF-8离子液体有机聚合物整体柱。X射线衍射、能量色散分析结果表征了 ZIF-8的成功合成,红外光谱结果表征了 ZIF-8材料成功包埋于离子液体有机骨架中。制备的整体柱适用于中性物质、苯胺类物质、酚类较物质的分离检测。以甲苯作分析物质评价其柱效,理论塔板数高达2.07×105N//m理论塔板数。研究发现整体柱稳定性重复性良好。沸石咪唑酯骨架材料(ZIF-8)离子液体有机聚合物整体柱成功制备,大大拓展了整体柱色谱固定相材料来源。
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