二硝基甲苯(DNT)是一种重要的有机中间体,其中2,4-DNT是重要的有机化工原料,可用于制取聚氨酯材料、染料以及医药中间体。目前选用从工业DNT中分离制备较高纯度的2,4-DNT。本论文采用结晶发汗法从工业二硝基甲苯中分离2,4-DNT,研究工艺温度、设备结构对分离2,4-DNT的纯度和得率影响。设备结构比较简单,操作简易,不产生废水、废药,分离过程中产生的中间体可回收利用于DNT生产线。利用结晶发汗法在立式小型分离器进行了分离2,4-DNT的试验研究,确定了结晶发汗过程中较佳工艺条件:降温速率0.12~0.2℃/min,结晶终温控制25~30℃;发汗过程中温度控制是关键,不仅要控制发汗结束温度的范围,同时还要控制升温速率,升温速率小于0.1℃/min,发汗终温控制在66~68℃,分离效果较好;分离时间在10~15小时范围,2,4-DNT的纯度达到98.5%以上,凝固点达到68.0℃以上,得率在25~35%。在立式小型试验的基础上进行了中试放大试验,通过立式分离器与卧式分离器试验研究,得出分离设备结构对结晶分离结果的影响,中试立式分离器试验的分离时间为16~18小时,2,4-DNT的纯度达到98.5~98.8%,凝固点在67.0~69.0℃,得率在16~22%;中试卧式分离器试验的分离时间为12~15小时,2,4-DNT的纯度达到98.5~99.3%,凝固点在67.0~69.0℃,得率在10~15%。中试试验2,4-DNT的纯度和得率低于小型立式分离试验的结果。综合分析立式分离器和卧式分离器对制备2,4-DNT的利弊,工业化生产采用立式分离器为宜。