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随着社会各个领域的快速发展,分析化学的发展也有了长足的进步。分析化学由原来只能进行单组分的定性检测发展到如今需要对不同复杂样品、不同元素进行痕量甚至超痕量检测,并能够进行多元素同步测定。如今,各学科的快速发展带动了分析技术的显著提高,仪器分析技术成为分析化学的主导。光谱分析技术作为一类重要的仪器分析方法有着广泛应用。在对一些痕量元素的检测前,需要利用分离富集手段对样品进行预处理,这样才能提高仪器测定的准确度。大多数分离富集过程都需要选用选择性高且吸附容量大的吸附剂并建立合适的富集分离方法。因此,本论文通过对活性炭和凹凸棒土分别进行修饰改性后得到三种新的固相萃取材料,建立新的对痕量组分的分离富集及分析方法,并对萃取材料吸附和解吸附的参数及选择性吸附性能展开研究。工作具体分为以下三个部分：1.用没食子酸在活性炭表面进行化学改性得到一种新型吸附剂,将其用于对样品中痕量Au(Ⅲ),Pd(Ⅱ)和Pt(Ⅳ)离子的分离富集,继而用电感耦合等离子体发射光谱仪器(ICP-AES)进行检测。对富集酸度,样品流速,样品体积,洗脱条件和潜在的干扰离子等影响Au(Ⅲ),Pd(Ⅱ)和Pt(Ⅳ)离子吸附和洗脱的条件优化。富集并测定样品溶液的最佳pH值为2,该材料对Au(Ⅲ),Pd(Ⅱ)和Pt(Ⅳ)离子的饱和吸附容量分别为195.7,95.1和99.3mg g-1。被吸附的离子可以用4.0mL3.0mol L-1HCl-6%CS(NH2)2混合液定量洗脱。多倍量的共存离子不会影响对Au(Ⅲ),Pd(Ⅱ)和Pt(Ⅳ)离子的分离和测定。本方法对Au(Ⅲ),Pd(Ⅱ)和Pt(Ⅳ)离子的检出限分别为7,11和6ng mL-1。最优条件下对Au(Ⅲ),Pd(Ⅱ)和Pt(Ⅳ)离子11次测定结果的相对标准偏差均低于3%。该方法已成功用于实际样品中Au(Ⅲ),Pd(Ⅱ)和Pt(Ⅳ)离子的分离富集及检测。2.用叶酸化学修饰凹凸棒土得到的新型固相萃取剂(ATP-FA)对样品溶液中的痕量铅离子定量吸附并用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行测定。研究了富集pH值、吸附剂用量、样品溶液流速、洗脱剂体积与浓度和共存离子干扰等条件对Pb(Ⅱ)分离富集和测定的影响。ATP-FA对铅离子的饱和吸附容量为23.59μmol g-1,测定Pb(Ⅱ)的检出限为0.37μg L-1。用本方法测定国家标准试样的结果与标准物参考值一致,加标回收法对实际样品中铅离子的测定结果令人满意。3.用马尿酸将凹凸棒土进行化学修饰得到改性凹凸棒土(ATP-HA),并用红外光谱法、元素分析法进行表征。该吸附剂在pH为4的条件下对Er(Ⅲ)离子具有选择吸附能力,通过对吸附剂用量、样品溶液流速、洗脱剂体积与浓度等条件进行优化,建立了对痕量的Er(Ⅲ)离子能够快速准确的分析方法,该方法对铒离子的饱和吸附容量为88.62μmol g-1,测定Er(Ⅲ)离子的检出限为0.066μgmL-1。实验发现一些共存离子不对目标离子的检测造成影响。该方法成功地应用到了国家标准物质和实际样品中Er(Ⅲ)离子的分离、富集和检测。