【摘 要】
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水性聚氨酯具有挥发性有机化合物（VOCs）排放量少、环保低耗等诸多优点。但与传统溶剂型聚氨酯（PU）相比,水性聚氨酯的机械强度相对较低,由于其分子链中含有亲水基团,耐水性也相对较差。因此,通过改性来解决水性聚氨酯材料的现存问题,探索其新的应用场景具有重要的意义。氧化石墨烯（GO）作为一种具有出色力学性能、超高比表面积、优异阻隔性能的新型材料被用来制备复合材料,人们通常先对其表面进行功能化修饰,然后
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水性聚氨酯具有挥发性有机化合物（VOCs）排放量少、环保低耗等诸多优点。但与传统溶剂型聚氨酯（PU）相比,水性聚氨酯的机械强度相对较低,由于其分子链中含有亲水基团,耐水性也相对较差。因此,通过改性来解决水性聚氨酯材料的现存问题,探索其新的应用场景具有重要的意义。氧化石墨烯（GO）作为一种具有出色力学性能、超高比表面积、优异阻隔性能的新型材料被用来制备复合材料,人们通常先对其表面进行功能化修饰,然后再进行添加,使其在基材中得到良好的分散,更加有效的提高复合材料的性能。本论文中首先使用呋喃,顺丁烯二酸酐和乙醇胺合成N-（2-羟乙基）马来酰亚胺,然后使用糠醇和4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯合成双端呋喃基团的扩链剂分子HFA,将其添加到水性聚氨酯中得到不同DA可逆化学键含量的自修复水性聚氨酯WPU-1和WPU-2,同时合成了不含DA可逆化学键的水性聚氨酯WPU-0用作对照。DSC测试的第一次升温曲线可以看出,WPU-0和WPU-2均只有一个玻璃化转变温度,分别为-5.52℃和-6.22℃。WPU-2的曲线在145℃处出现一个明显的吸热峰,可能是由于DA化学键发生逆反应,体系吸收热量,化学键解离形成呋喃和马来酰亚胺基团。使用偏光显微镜观察材料表面的切痕在升温和保温的过程中的变化,发现切痕逐渐淡化,损伤被修复。对三种试样进行拉伸测试,WPU-0、WPU-1和WPU-2原始样条的拉伸强度为0.51 MPa、1.18 Mpa和1.28 Mpa,断裂伸长率分别为775%、575.49%和424.52%。将其置于同样的条件下进行修复,WPU-1和WPU-2修复样条的拉伸强度分别为0.82MPa和0.98MPa,修复效率为69.49%和76.56%。不含DA可逆化学键的试样WPU-0在同样的条件下无法修复断面。随着DA可逆化学键在聚合物链段中所占比例的提高,试样的拉伸强度逐渐增大,断裂伸长率减小,自修复效率逐渐增大。然后通过硅烷偶联剂KH560和糠胺反应合成了含有呋喃基团的分子KH560-FA,使用FT-IR和~1H NMR对其结构进行表征。使用硅烷偶联剂KH560-FA对氧化石墨烯（GO）进行表面修饰,得到改性氧化石墨烯KH560-FA-GO,改性后氧化石墨烯的层间距从0.78nm增大到0.92nm;ID/IG的比值从0.87增大到0.93,表面功能化之后,片层的无序性增大;SEM和TEM观察到KH560-FA-GO的片层表面出现更多的起伏与褶皱,EDS图像给出KH560-FA-GO表面的元素分布,除了GO中原有的C、O元素,还出现了N、Si元素;KH560-FA-GO的C1s的XPS谱图在283.6 ev和285.6 ev两处出现了新的峰,分别对应于由KH560-FA改性引入的C-Si键和C-N键;综合以上结果,KH560-FA已经成功修饰在GO表面上。对改性前后材料的热稳定性进行测试,GO在800℃处的热损失为52.18%,KH560-FA-GO在800℃时只有44.42%的热损失。KH560-FA修饰GO表面后产生了Si-O-Si键和Si-O-C键,这些含硅元素的化学键热稳定性较高,提高了KH560-FA-GO的热稳定性。最后,制备了KH560-FA-GO改性自修复水性聚氨酯。随着KH560-FA-GO在水性聚氨酯体系中添加含量从0wt%逐渐增大到0.4wt%,材料拉伸强度从h0WPU的3.59 MPa提高到h4WPU的15.27 MPa,当添加量为0.4wt%时,自修复效率达到最大值89.19%;随着改性氧化石墨烯含量的增加,材料的断面开始变得粗糙,当添加量为0.40wt%时,出现了轻微的团聚,纳米片在高伸长率下干扰聚合物链的取向,材料的断裂伸长率稍有降低。涂层的水接触角由0wt%的61°增大到0.4wt%含量的77°;吸水率从10.52%下降至3.40%,KH560-FA-GO的添加显著降低了吸水率。由于改性氧化石墨烯分散良好,涂层的铅笔硬度和耐冲击性有所提高,光泽度稍有下降,柔韧性与附着力一直保持最佳的等级;当KH560-FA-GO添加量为0.4wt%时,涂层在去离子水,5%氯化钠溶液及5%硫酸溶液中的耐腐蚀性较不添加KH560-FA-GO的涂层有明显的提升,对马口铁板带来较为出色的防护作用。
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