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因“先发展,后治理”的发展战略,导致我国近年来各方面的环境问题进一步凸显。针对水环境污染物中的环境有机污染物分析,常用高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳、荧光分析法等检测手段。这些手段往往需要复杂的前处理,而且对仪器操作技术要求高。电化学传感器检测方法因其具有灵敏、快速和准确等特点,发展潜力巨大。扑热息痛是一种慢性内分泌干扰物,是一种结构复杂、难以降解且容易蓄积的环境有机污染物。其对生殖系统的危害巨大,对其的检测方法研究格外重要。本文其提出基于催化性能优异,具有较大比表面积的金属有机骨架材料(MOFs)中的铜-有机骨架材料(Cu-MOF),与具有独特的导电性、光学和催化性质纳米金颗粒(AuNPs)制备合成纳米复合材料。将合成后的材料作为电化学传感材料,构建一种新型的纳米复合材料电化学传感器,建立一套具有高灵敏性、低检出限的扑热息痛检测分析方法。主要研究内容和结果表明:(1)通过本文中的水热溶剂法合成制备了蓝色Cu-MOF粉末,扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)形貌表征结果显示Cu-MOF晶体是立体结构,且其颗粒的粒径大小约为500 nm左右。X-射线粉末衍射(XRD)结晶表征结果表明了制备的Cu-MOF晶体的结晶程度很高且结构稳定。(2)本文用制备的AuNPs与Cu-MOF合成了Cu-MOF/AuNPs纳米复合材料;AuNPs和Cu-MOF/AuNPs的TEM表征结果显示成功制备了球形AuNPs,其粒径为16±1 nm,并均匀负载在Cu-MOF上,从而成功制备了Cu-MOF/AuNPs纳米复合材料;紫外-可见吸收光谱(UV-vis)表征进一步验证了两种材料的成功制备,并且在复合材料中Cu-MOF和AuNPs之间产生了相互作用;比较了Cu-MOF、AuNPs和Cu-MOF/AuNPs纳米复合材料的电化学信号放大能力,结果显示AuNPs、Cu-MOF、Cu-MOF/AuNPs的电流强度分别为20μA、45μA和82μA。Cu-MOF/AuNPs纳米复合材料作为信号放大元,传感器的峰电流大幅度增加,信号强度相比Cu-MOF和AuNPs电流强度之和提高了26%。(3)采用差分脉冲伏安法(DPV)对检测条件pH值、负载量和富集时间进行优化,最终得到最佳检测条件的pH值为6.0,负载量为10μL,富集时间为90 s。进一步考察扫描速度对Cu-MOF/AuNP GCE检测扑热息痛峰电流的影响,结果表明该电化学反应过程是受吸附控制的准可逆过程,计算得到质子转移数(α)为1,电子转移数(n)为2;以最优条件下制备的Cu-MOF/AuNPs GCE检测扑热息痛,具有满意的重现性、稳定性和抗干扰性;在0.001100μmol/L浓度范围内与其氧化峰电流呈良好的线性关系,其线性方程为Ipa(μA)=11.33logc+154.18(R=0.9983),当LOD=3σ/S时,LOD为0.0011nmol L-1;相比其他已开展的研究,Cu-MOF/AuNPs电化学传感器具有高灵敏性,且对扑热息痛有较宽的检测范围和较低的检出限。此外,Cu-MOF/AuNP GCE可用于测定实际药品样品中的扑热息痛,回收率为101.4%102.9%。