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本文建立了咪鲜胺在柑橘、梨、苹果(全果、果皮、果肉)中及其代谢产物2,4,6-三氯苯酚在苹果(全果、果肉)中的残留分析方法;明确了咪鲜胺及其代谢产物2,4,6-三氯苯酚在苹果贮藏过程中的残留消解动态规律;开展了市售柑橘、梨、苹果等水果样品中咪鲜胺残留量的监测与风险评估。主要实验结果如下: 1.咪鲜胺在水果中的残留分析方法 梨、柑橘、苹果(全果、果皮、果肉)样品由丙酮机械振荡提取,经二氯甲烷萃取净化,与吡啶盐酸盐衍生化反应,经石油醚萃取,过滤头后气相色谱法进行检测。添加回收实验结果表明:在0.2~2.0mg·kg-1(梨全果)、0.2~2.0mg·kg-1(柑橘全果)、0.2~2.0mg·kg-1(苹果全果)、0.2~2.0mg·kg-1(苹果果肉)和0.25~5.0mg·kg-1(苹果果皮)的添加浓度范围内,咪鲜胺的平均添加回收率分别为93.8%~99.2%、86.5%~97.5%、103.4%~113.65%、82.9%~114.4%和85.1%~93.9%,变异系数分别为3.51%~7.64%、5.40%~11.92%、2.85%~7.00%、1.55%~5.71%和3.52%~8.61%。该残留分析方法的精确性、准确性和灵敏度均达到农药残留分析的要求。 2.苹果中2,4,6-三氯苯酚的残留分析方法 苹果(全果、果肉)样品由丙酮机械振提取2次后,经二氯甲烷萃取净化,利用Florisil SPE小柱依次使用5mL混合液1(丙酮:正己烷=5:5;V/V)淋洗,40mL混合液2(丙酮:正己烷=9:1;V/V)洗脱,浓缩,色谱正己烷定容,过滤头后气相色谱检测。添加回收实验结果表明:在0.02~2.0mg·kg-1(苹果全果)和0.02~2.0mg·kg-1(苹果果肉)的添加浓度范围内,2,4,6-三氯苯酚的平均添加回收率依次为85.0%~89.8%和84.7%~109.1%,变异系数为0.65%~5.19%和1.56%~4.59%。该残留分析方法的精确性、准确性和灵敏度均达到农药残留分析的要求。 3.咪鲜胺及其代谢产物2,4,6-三氯苯酚在苹果贮藏过程中的残留消解动态规律 消解动态实验结果表明:在1.0g·L-1和2.0g·L-1浸果浓度下,冷库条件下苹果全果中咪鲜胺的半衰期分别为68.6d和70.0d,而在室温条件下半衰期分别为59.8d和62.4d;冷库条件下苹果果皮中咪鲜胺的半衰期分别为76.2d和84.5d,而在室温条件下半衰期分别为62.4d和68.6d。在1.0g·L-1和2.0g·L-1浸果浓度下,室温贮藏的苹果全果中咪鲜胺降解到2.0mg·kg-1的MRL值以下分别需要49d和63d;而冷库条件下则需要超过84d。咪鲜胺的残留多集中在果皮中,果肉中残留量极少。在贮藏期内苹果全果中2,4,6-三氯苯酚的残留量缓慢增加,均小于0.1 mg·kg-1,参照咪鲜胺在苹果中的最高残留限量值为2.0 mg·kg-1,我们认为苹果中2,4,6-三氯苯酚的残留对人体健康影响较小。因此,科学合理的使用咪鲜胺作为苹果的防腐保鲜剂且贮藏3个月后,苹果中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚的残留不会对食品安全和人体的健康造成危害。 4.市售柑橘、梨、苹果等水果中咪鲜胺残留的监测与风险评估 检测了市售的100个柑橘样品,100个梨样品,20个苹果样品中咪鲜胺的残留量。测定结果表明:梨样品中的咪鲜胺残留检出率为61%,残留量为0.21mg·kg-1~0.64mg·kg-1;苹果样品中的咪鲜胺残留检出率为35%,残留量为0.23mg·kg-1~0.86mg·kg-1;而柑橘样品中未检出咪鲜胺残留。所有检出样品中咪鲜胺的残留量均小于其最大残留限量值(苹果 MRL=2.0mg·kg-1;柑橘,梨MRL=5.0mg·kg-1)。该测定结果可为水果中咪鲜胺的暴露水平提供科学依据。咪鲜胺的ADI值为0.01mg·kg-1,按照测定结果计算可得,每日的最大咪鲜胺残留摄入量为0.002 mg·kg-1,小于咪鲜胺的ADI值,对人体健康影响较小。