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有机薄膜作为一种新型的材料结构，在能源、通信、信息等领域获得了极大地关注。随着有机薄膜器件的快速发展，无论是科学上的机理研究还是工业上的工艺优化，对有机薄膜原位在线检测技术在空间分辨力、测试速度等方面提出了更高的要求。本文在建立显微差分反射光谱（MDRS）测试及分析的理论体系的基础上，提出并设计了MDRS测量方法及技术方案，解决了空间信息和光谱信息难以同步测量的问题，实现了在真空环境下的有机半导体（超）薄膜生长、结构变化、脱附过程的在线检测。本文完成的工作主要有以下几点：一、针对有机薄膜检测，建立了一套“检测物理模型——光学系数算法——测试结果解释”的MDRS测试及分析的理论体系，具体内容包括：1）基于光波在介质中和界面上的传播规律，建立了MDRS检测的物理模型，分别讨论了亚单层模型、三相模型、多相模型三类测量情况。2）基于所建立的检测物理模型，结合Kramers-Kronig关系在光学测量中的应用，提出了一种多次迭代获取薄膜光学系数（或介电常数）的求解算法。3）研究了MDRS在线检测有机薄膜生长和脱附的方法，讨论了有机分子和有机分子晶体结构的光学特征，为测试结果的解释提供了物理学依据。二、提出了一种MDRS测试方法，并设计和开发了技术方案，研究并提出了误差及伪信号的减小或补偿方法，提高了测试系统性能。具体内容包括：1）提出了一种适用于高真空环境的空间信息和宽光谱信息同时获取的在线测试方法，并开发了技术方案。2）提出了宽光谱双光束校正技术方案，设计了相应的数据处理方法，从原理上消除了光源漂移引入的测量误差。3）提出了在样品温度发生变化的实验条件下的测试方法和伪信号补偿方法。三、基于所开发的MDRS测试技术，研究了有机薄膜生长、结构变化、脱附等行为，实验中发现了一些新现象和新规律，具体内容包括：1）发现了薄膜内部不同厚度位置的单分子层在结构和光学性质上的区别，分析了单分子层内部分子之间互相作用的变化规律。2）初步揭示了有机分子在衬底表面沉积、运动、脱附等行为的规律。