细菌纤维素纳米纤维稳定Pickering乳液的研究

来源 :天津科技大学 | 被引量 : 8次 | 上传用户:kingwangcheng
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随着纳米制备技术的发展,以固体颗粒乳化剂代替传统乳化剂来稳定乳液备受关注。本文选择环境友好的、生物来源的细菌纤维素(BC)及经TEMPO/NaBr/NaClO混合氧化体系氧化的细菌纤维素(TOBC)作为颗粒乳化剂,并从氧化程度、形貌、结晶度和晶胞尺寸等方面对TOBC进行表征。考察了纤维含量、氧化程度、静置时间等对BC或TOBC乳液的稳定性和粒径分布等的影响。通过宏观流变和微流变两种手段探究了TOBC氧化程度对纤维悬浮液和Pickering乳液流变性质的影响。TOBC的氧化程度随NaCl0用量的增加而增大。在氧化剂用量为2-10mmol/ g时,羧基含量的范围为0.58~1.15mmol/g。通过傅里叶红外光谱验证了羧基存在于纤维素分子链上。经TEMPO氧化后,纤维的宽度和长度较BC纤维明显下降。x射线衍射分析表明T EMPO氧化反应主要在纤维结晶区表面发生,对纤维的结晶度和品格参数没有明显影响。随氧化程度的增大,TOBC的Zeta电位绝对值和电荷密度均增大。经超声乳化制备的Pickering乳液,均为水包油型乳液。乳液的稳定性随纤维用量的增大而增强,随TOBC羧基含量的增大反而下降。乳液滴的粒径随纤维用量的增加而增大。通过扫描电镜观察聚苯乙烯小球表面纤维的分布,纤维均匀覆盖于乳液滴表面。乳液滴的Zeta电位绝对值和电荷密度均随TOBC氧化程度的增大而增大。宏观流变表明,随氧化程度的增大,6-TOBC(NaClO用量为6 mmol/g绝干纤维,下同)和10-TOBC悬浮液开始呈现出黏弹性质。所有的纤维悬浮液均表现出剪切稀释现象。在测试的剪切速率范围内,BC悬浮液的剪切黏度最大,2-TOBC、6-TOBC、 10-TOBC悬浮液的剪切黏度均较为接近。屈服应力值的趋势与剪切黏度一致。根据2-TOBC和6-TOBC稳定的Pickering乳液的宏观流变结果,二者均具有明显的黏弹性质,且2-TOBC乳液的黏弹性要高于6-TOBC乳液,呈现胶凝态。随静置时间的延长,乳液的G’均呈先减小后增大(不超过制备初期的G’)的规律。乳液的微流变参数,如均方位移、固液平衡值、弹性指数、宏观黏度因子均指明2-TOBC乳液的稳定性、乳液结构和黏弹性质最强,其次是6-TOBC乳液,l0-TOBC乳液稳定性最低,这些都与乳液宏观流变的分析结果一致。综上,本文制备了非常稳定的Pickering乳液,在室温下放置8个月没有明显变化。纤维的尺度和润湿性这两个相互抗衡的因素对乳液稳定性起着重要的作用。同时,乳液的黏弹性结构对乳液稳定性也非常重要。可通过调整纤维的用量和润湿性来控制乳液的流动状态和粒度。安全、无毒、绿色的TOBC在有望应用于食品、制药等领域。
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