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在热法磷酸中加入P2S5,使产生的H2S与磷酸溶液中的金属离子形成金属硫化物沉淀是目前磷酸净化的常用方法,但净化过程中往往会产生过量的H2S,对生产环境和周边环境产生不利的影响。为了达到最佳的净化效果,同时又不导致环境污染,对P2S5在磷酸溶液中的溶解动力学和H2S在磷酸中的溶解度规律进行研究就显得非常必要。本文在前人研究的基础上,建立了一套常压下测定H2S溶解度的实验装置。采用气相单循环法,结合经验模型对H2S气体在磷酸溶液中的溶解规律及溶解度进行研究、关联和计算。根据净化原理,研究了各因素对P2S5在磷酸溶液中溶解速率的影响,并选择合适的模型对其溶解动力学方程进行拟合。研究结果为实现磷酸净化、清洁生产以及节能减排提供重要指导意义。主要研究结论如下:
(1)在以水为溶剂进行实验装置的可靠性检验时,测得H2S在水中的溶解度的实验值与文献值的平均偏差为1.57%,表明该实验装置所测得的数据是可靠的。
(2)H2S气体在磷酸溶液中的溶解度与温度、压力和磷酸浓度有关,随H2S分压的增加而增大,随温度和磷酸浓度的增加而减小。H2S在磷酸中的溶解度与其气相分压成正比,呈线性变化,符合一般气体在液相中的溶解度规律。
(3)用Cho模型对H2S在磷酸溶液中的溶解度数据进行了关联和计算,关联式的显著性水平可达0.01。经比较后发现,计算值与实验值的平均偏差为1.60%,最大偏差为4.81%,能够满足一般的工业设计计算。
(4)P2S5在磷酸溶液中的溶解速率与反应温度、磷酸浓度等因素有关,提高温度或降低磷酸浓度均可提高溶解速率,增加其转化率。在研究的粒径范围内,P2S5在磷酸溶液中的溶解受化学反应控制,其溶解的动力学方程为:
磷酸浓度对P2S5的溶解速率有阻碍作用,而P2S5的溶解速率受反应温度的影响比较敏感。
(5)对动力学模型的计算值和实验值比较后发现,两者的平均偏差为3.78%,最大偏差为5.15%。在实验的条件范围内,方程是可靠的,可在上述误差范围内计算P2S5在磷酸溶液中的溶解速率。