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原子荧光光谱法是基于原子发射光谱法和原子吸收光谱法的光谱分析技术。作为一种独特的痕量分析技术,原子荧光光谱法具有灵敏度高,选择性好,快速,简便等优点,近年来在痕量分析领域得以广泛应用。随着中药事业的不断发展,中药及其制剂在世界范围内防病、治病作用被重新认识,近年来国际上对天然药物日益重视,在世界范围内掀起了中医药的热潮。中药中的微量元素进入人体后,将会对人体健康起到重要的作用。由于种植环境和条件的影响,这些药材中往往含有重金属元素。这些微量元素摄入量与人体的健康有密切关系,如汞、铅、砷等元素,在正常的情况下,人体可能耐受的剂量极小,剂量稍高,就可能出现毒性作用。中国作为中药材资源丰富和使用广泛的国家,对中药中重金属含量进行分析研究,严格控制中药中重金属含量,制定统一、方便、有效的分析测定标准及方法,保证药品质量和用药安全已迫在眉睫。本论文主要在原子荧光光谱法应用于中药中痕量汞、砷等元素的测定方面作了以下工作: 1.采用HNO3-H2O2的湿法消解体系,研究了冷原子荧光法用于中药中汞含量的测定。同时,比较了三种不同的湿法消解体系,讨论了氯化亚锡浓度、负高压、载气流量、还原时间等的影响,对样品的前处理方法和仪器工作条件进行了探讨和优化。在选定的实验条件下,工作曲线在浓度为0-2.0μg/L的范围内线性良好,相关系数为0.9996,检出限为0.03μg/L,加标回收率为89%~109%,国家标准物质桃叶(GBW08501)验证结果与推荐值一致;以工作曲线法测定了十种中药样品的汞含量,并以其中四种和标准加入法作了比较,得出了满意的结果。 2.应用YYG—2型原子荧光分光光度计,采用高压溶样的消解方式,建立了中药中痕量汞的测定方法。在选定的试验条件下,工作曲线在浓度为0-2.0μg/L的范围内线性良好,相关系数为0.9993,检出限为0.03μg/L,加标回收率为90%~110%;以工作曲线法测定了六种中药样品中的汞含量,并将其中的四种和标准加入法对照,同时,比较了不同消解方式对四种中药样品中的汞含量测定结果的影响。 3.应用AFS—2202a型双道原子荧光分光光度计,采用高压溶样的消解方摘要郑州大学硕士学位论文式,在选定的仪器工作条件下,建立了氢化物发生一原子荧光测定中药中痕量汞的测定方法。同时,研究了硼氢化钾浓度,灯电流,原子化器高度,载气流量等因素对测定结果的影响。在选定实验条件下,桃叶(GBW08501)验证结果与推荐值一致。工作曲线在浓度为0一12.0陀/L的范围内线性良好,相关系数为0.9999,汞的检出限为0.021陀/L,加标回收率为89,2%1 n .6%,以工作曲线法测定了十一种不同产地,不同药性,不同种类的中药样品中痕量汞含量,并将其中五种中药样品的测定结果与标准加入法进行了对照,同时,以冷原子荧光法和氢化物发生一原子荧光光谱法对四种中药样品的测定结果进行了比较。 4.应用AFS一2202a型双道原子荧光分光光度计,采用高压溶样的消解方式,在选定的仪器工作条件下,建立了氢化物发生一原子荧光测定中药中痕量砷的测定方法。同时,研究了硼氢化钾浓度,灯电流,原子化器高度,载气流量等因素对测定结果的影响。在选定实验条件下,测定了七种中药样品中痕量砷含量,桃叶(GBW08501)验证结果与推荐值一致。工作曲线在浓度为O一80.0陀/L的范围内线性良好,相关系数为0.9999,砷的检出限为0.069陀/L,加标回收率为92.1%107%。