TiN节能镀膜玻璃的APCVD法制备及热处理工艺研究

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当前能源危机日益严重,具有优异节能效果的高效节能镀膜玻璃引起了广泛研究兴趣。但该玻璃目前大部分是多层复合结构,主要采用离线镀膜技术,不利于普遍使用。本论文尝试以常压化学气相沉积法,在玻璃片上沉积TiN薄膜,旨在研制能够与浮法玻璃生产线兼容的单层高效节能薄膜。以TiCl4和NH3为反应物,以N2为保护气,用常压化学气相沉积法在玻璃基板上沉积TiN薄膜。运用XRD、EDX、SEM和UV-Vis分光光度计等测试手段,研究了制备参数(沉积温度、时间和冷却方式)和热处理参数(热处理温度、时间和气氛)对薄膜化学成分、形貌和光电性能的影响,以调整其低辐射和阳光控制功能。研究发现TiN薄膜的成膜温度高于500℃,沉积时间大于1 min时开始出现结晶,且表现出(200)晶面取向生长。升高沉积温度、延长沉积时间和真空冷却都能改善结晶性能,降低N/Ti,改善导电性,提高平均中远红外反射率,即增强低辐射功能。而适中的沉积温度、长反应时间和氮气冷却能提高薄膜阳光控制功能。当沉积温度在600℃,沉积时间为90s,氮气冷却时薄膜能较好综合低辐射功能和阳光控制功能:平均中远红外反射率为55%,平均近红外反射率达到60%左右,可见光透过率为8%左右。此外,还发现高温和长时间反应会降低可见光反射率,这对解决节能镀膜玻璃应用上存在的光污染问题具有重要意义。为了进一步改善薄膜光电性能,本研究对TiN薄膜进行热处理,结果显示:热处理后薄膜的结晶性能得到改善,N含量减少,晶格常数减小,应力和缺陷得到改善,导电性能变好,平均中远红外反射率从50%几增加到70%以上,平均近红外反射率从25%左右增大到37%。这说明热处理工艺能够加强薄膜的低辐射功能和阳光控制功能,使得薄膜更好的兼具保温和隔热。但是热处理温度和时间进一步增加,部分TiN被氧化,薄膜的各项性能变差。
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