液相色谱—电化学法测定氨基糖苷类抗生素药物分析方法的研究

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论文系统研究了液相色谱-电化学法(LC-ED)测定氨基糖苷类抗生素药物(AGs)的分析方法,并建立了几种反相离子对高效液相色谱-脉冲安培电化学法、高效阴离子交换液相色谱-铜粒子修饰电极直流安培电化学法分离分析氨基糖苷类抗生素多组分同类物质和有关物质,从而解决了AGs液相色谱分离后直接检测的难题。论文第一章综述了AGs的结构特点、分类及来源、定量分析方法的研究现状。并对包括微生物法、免疫法、光谱法等非分离分析法,薄层色谱(TLC)、气相色谱(GC)、毛细管电泳(CE)和高效液相色谱(HPLC)等分离分析法进行了讨论。论文第二章介绍了AGs的脉冲安培电化学检测法(PAD)的基本原理、特点及研究现状,在总结前人工作的基础上,采用新的反相离子对LC分离模式和新的脉冲安培电位波形,建立了几种反相离子对LC-PAD法分析氨基糖苷类抗生素药物依替米星、卡那霉素中主要组分和有关物质。实验表明,所建立的方法简单、不需要衍生化、灵敏度和准确度高,且重现性良好,具有较好的实用价值和应用前景。在论文第三章中,自制铜粒子化学修饰电极(CMEs),并成功应用到AGs的高效阴离子交换色谱—直流安培电化学法(HPAE-DC)检测中。与裸金、铂电极相比,自制化学修饰电极扩宽了电催化活性窗口,改变了催化机制,大大降低了吸附作用所带来的钝化现象,并提高了测定灵敏度和扩宽了线性范围。所建立的方法不需要柱前和柱后衍生化,简单、快速、灵敏和重现性良好,能同时分析氨基糖苷类抗生素药物阿米卡星、大观霉素中主要组分和有关物质。修饰电极制作方法简单,催化稳定性较好,且可以采用直流安培检测模式进行检测,可望作为电化学传感器被进一步应用到毛细管电泳、微流控等流动体系中,具有较好的应用前景。
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