适合于导热基板用AlN粉体的制备与表征

来源 :北京交通大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:zhangchenlin
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氮化铝(AlN)是一种新型的功能陶瓷材料,由于其较高的热导率、可靠的绝缘性能以及与硅相近的热膨胀系数使得AlN成为了理想的散热基板材料。氮化铝的工业化生产主要围绕着碳热还原法,铝粉直接氮化法和自蔓延高温合成法这三种。由于碳热还原法制备的AlN颗粒小、纯度高且分散性好,再加上原料来源丰富,工艺过程简单,使其成为了最容易推广生产的方法。本研究工作主要对碳热还原法的生产条件、设备的选择以及实际生产中出现的问题进行了研究。(1)对碳热还原法中的实验条件进行了具体的研究,其中包含温度、添加剂、碳铝比、以及混合方式的影响。温度是影响氮化反应最重要的条件之一。随着反应温度的增加,反应的速率会有较大的提升且AlN的纯度也会随之增加。对于原料粒径在1 μm以下的情况下,1500℃是反应的一个分界点,1500℃以上的温度氮化反应会加速进行,制备出纯相的AlN,而1500℃以下的反应则含有Al2O3杂质。但是较高的反应温度会带来AlN粒径的增大。添加剂CaF2的加入会在低温下形成液相中间体,进而降低反应的温度,但AlN产物的粒径也会随着CaF2的加入而急剧增大。添加剂AlN晶种的加入则会使产物的粒径尺寸分布更均匀。碳铝比对反应的影响,主要在于参与反应的碳粉的量不易过少以及过量。碳粉的不足会使反应不完全,有剩余的Al2O3存在。而过量的碳粉则会增加后续脱碳的时间,造成氧含量的增加以及成本的增加。因此选择碳铝质量比为0.5为最优参数。混合方式对氮化后的粉末有着巨大的影响。当Al2O3与碳粉充分接触的情况下,反应的温度,产物的粒径以及氧元素的含量有着不同程度的降低。针对工业中容易实施的手混、机混以及湿法混料作了测试对比,为后续的实验以及生产提供了数据参考。(2)对四种不同设备制备AlN的工艺进行了实验与测试。这四种设备分别是管式炉,箱式炉,碳管炉,推板窑。在不同的实验条件下均可以制备出纯相的AlN粉末,但是碳管炉的制备效果最好。(3)研究了在实际生产中气体流量对反应的影响,装料深度对反应的影响以及气体流动方式的影响。
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