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碳纤维材料是近年来研究热门的一种新型高科技纤维材料,在人类的生产生活中发挥着越来越重要的作用。其凭借高强度、高模量、耐高温、耐腐蚀、抗蠕变等优异性能广泛应用于高精尖的航空航天、快速发展的交通运输、需求量大的建筑及复杂多样的文体用品等领域。随着碳纤维性能的多样化及其生产成本的降低,其应用的领域越来越广。虽然碳纤维的性能优异,但距其理论性能还相差甚远,许多学者进行了大量的科学研究都未取得显著成效,目前最好的碳纤维的实际拉伸性能仅为理论值的百分之五左右。材料的微结构决定其性能,因此对碳纤维生产过程中微结构的变化及其对性能影响的相关研究迫在眉睫。碳纤维的制备过程主要包括原丝纤维的制备、预氧化过程、低温碳化和高温碳化。已有研究表明原丝纤维的性能决定着碳纤维的性能,本论文从微结构入手对聚丙烯腈（PAN）纤维、预氧化纤维进行系统研究。检测PAN纤维纺丝过程中重要工艺节点得到的样品微结构变化,改进了微孔洞参量的定量分析方法,为探索PAN原丝纤维的性能机制开辟了新的途径。设计原位晶态结构检测设备,为纤维生产厂商控制产品质量和提升生产效率提供保障。以PAN纤维微结构研究成果为理论指导,通过产学研结合,优化PAN纤维的生产工艺并降低其成本,提升PAN纤维的性能。通过对预氧化纤维各阶段的微结构进行研究,探讨预氧化纤维晶态转变机制,研发纤维原位预氧化衍射附件并开展相关实验,模拟纤维预氧化过程及晶态结构变化。利用PAN原丝纤维的优异性能,通过复合金属氧化物的方法开发新型锂离子电池负极材料,系统的研究复合材料的电化学性能。主要取得了以下创新性研究成果:（1）利用X射线衍射（XRD）对纺丝过程中关键工艺节点的纤维样品进行表征,通过全谱拟合的方法分析PAN纤维纺丝过程中晶态结构的变化,建立PAN纤维广义结晶度、广义取向度的定量分析方法。结果表明,在湿法纺丝的工艺中,PAN纤维的结晶度从38.70%逐渐增加至74.34%,热致密化过程后PAN纤维的结构基本定型,伴随着牵伸力的增加PAN纤维的取向度有所提升,从59.12%逐渐增加至83.51%。可通过改变PAN纤维的纺丝条件来精确调控PAN纤维的结晶学参数。完成设计适用于生产线上的原位在线二维XRD检测装置,能够原位在线检测纤维广义结晶度、广义取向度和晶粒尺寸,该装置可及时反馈关键工艺节点的纤维晶态结构信息,为厂家监测纤维生产线的产品质量和研发高性能产品提供设备支持。（2）根据小角X射线散射（SAXS）原理,对PAN原丝纤维微孔洞参量的定量分析进行了改进。首次提出了拼接超小角X射线散射（USAXS）/SAXS数据分析PAN纤维内部各级尺寸微孔洞参量的方法,系统的探究了PAN纤维制备过程中各个关键工艺节点得到的纤维微孔洞结构变化规律,结果表明,微孔洞形成于双扩散过程,随着工艺的进行微孔洞的尺寸、绝对数量和孔隙率逐渐减少,其中热致密化工艺大幅度减少微孔洞缺陷,微孔洞的分形维数逐渐减小,表明微孔洞内表面趋于光滑。在此过程中,拉伸强度和模量逐渐增大,这说明PAN纤维的性能是越来越好的。利用扫描电子显微镜（SEM）对纺丝过程中关键工艺节点的纤维样品的形貌进行研究,纤维表面沟槽结构一直保留在PAN原丝纤维中,纤维直径从61.9μm减小至10.3μm。通过对生产工艺——微孔洞参量——拉伸强度的相关性进行系统地探讨,研究发现,通过优化纺丝工艺的方法能够减少PAN纤维的结构缺陷、提升PAN原丝纤维的质量和性能,也就是提升碳纤维的质量和性能,这为碳纤维企业降低生产成本和提升产品性能提供理论指导。（3）利用二维XRD对预氧化纤维各阶段样品的微结构进行研究,计算得到了样品的晶态结构参数,结果表明,180°C以下时预氧化进程很慢,预氧化反应开始于非晶区,然后逐渐向结晶区扩展;超过230°C时氧化、环化反应加剧;预氧化温度达240°C时能检测到类石墨相的结晶峰。SEM图像表明施加一定的牵伸力可有效防止预氧化纤维收缩,提升预氧化纤维的性能。成功研发了纤维原位预氧化衍射附件,可实现室温至300°C连续升温热处理,温度控制精度为±2°C;可施加015 kg牵伸力,该附件设计精巧、实用性强。应用该附件与二维XRD联机能够很好地模拟预氧化过程,通过单因素研究工艺条件对预氧化纤维结构的影响。结果表明,由于原位实验的预氧化时间较长,加速纤维晶态结构的转变;施加1.1倍的牵伸力可以提升预氧化纤维的力学性能。（4）基于PAN原丝纤维表面沟槽结构和内部存在的微孔洞结构,通过复合二氧化锡（SnO2）、单质镍（Ni）的方法制备了一种新型的、具有多级结构的锂离子电池负极材料（CNF/SnO2/Ni）,利用X射线光电子能谱（XPS）、场发射电子显微镜（FESEM）、场发射透射电子显微镜（FETEM）对复合材料的结构进行表征,结果表明,SnO2和Ni纳米粒子均匀地分布在碳纳米纤维（CNF）表面,通过对CNF/SnO2/Ni复合材料进行电化学性能测试,发现该材料与SnO2相比具有更优异的循环稳定性,可能是SnO2和Ni纳米粒子与CNF的复合可提供特定的骨架和缩短了锂离子（Li+）的传输路径,经过多次循环后能抑制SnO2晶格碎化,提升Li+电池的电化学性能,是一种有前景的Li+电池负极材料,扩展了PAN原丝纤维的应用领域。