本论文系统地研究了具有亚皮秒时间分辨(最佳优于500飞秒)和亚毫埃空间分辨能力(最佳优于0.0005埃)的超快电子衍射(Ultrafast Electron Diffraction，UED)技术。UED系统的研制主要包括飞秒电子枪、超高真空靶室系统、单电子探测能力的成像系统以及配套实验设施的设计制作。应用该系统，作者测量了铝薄膜在飞秒激光脉冲激发下产生的超快结构动力学(亚皮秒尺度)行为，并对等离子体电荷分离场的超快演化行为(皮秒尺度)进行了实验探索。　　 要实现具有原子时空尺度分辨能力的目标，UED系统的设计与制作必须克服若干技术困难，本论文的第二、第三和第四章分别进行具体的讨论。首先，电子枪必须可以产生亚皮秒的探测电子脉冲，并且电子脉冲的束斑要聚焦良好。第二章讨论我们以紧凑化的设计和12 MV/m的直流加速电场为主要技术特征，研制成功的飞秒电子枪产生的电子脉冲时间宽度小于400飞秒，空间尺寸小于400μm。然后，超高真空靶室是连接整个系统的纽带，须提供足够的真空度以便飞秒电子枪可以稳定工作，须有合适的相机常数满足成像的要求，还须有高效的辅助机构进行实验控制操作。第三章讨论作者v设设计制作的靶室，可以提供<9×10-10Torr的真空环境，拥有保护真空的样品更换机构，5个维度调节样品姿态的伺服装置，并且系统良好避震。此外，UED的成像系统必须具有单电子探测能力，在探测电子脉冲的电子个数低至几千到几百个的实验条件下，可以提供足够的信噪比以便对实验结果进行定量分析。第四章讨论UED成像系统的设计制作，以及UED系统的配套工作设备的研制，包括光学系统和电源。在UED系统研制成功的基础上，作者发展出完整的实验方法，以便将UED应用到超快晶格结构动力学的研究中。论文的第五章介绍实验方法的具体内容，包括多晶薄膜样品的制备、实验参数的调整和实验的集成控制，以及数据的量化分析处理。　　 应用UED系统，作者对飞秒激光脉冲激发下多晶铝薄膜的相干声子和晶格热运动进行了实时测量。实验测量得到的结果表明，样品薄膜受激发后产生的一维相干声子具有～7.4±1.1 ps的振荡周期，与理论计算的结果吻合良好。在泵浦能量为～5.0 MJ/cm2秒的激发条件下，实验测得的晶格温度上升为～77 K，拟合得到的晶格加热时间常数(电子-声子耦合常数)为～760()110fs，进一步证明了双温度模型(two-temperature model)不合理地过高估算电子-声子耦合的强度导致过快的晶格加热率。实验的结果还揭示了样品的颗粒尺寸可能影响声子运动的衰减。最后，作者应用UED系统研究了激光-固体相互作用产生等离子体电荷分离场的超快演化行为。实验观测了飞秒激光脉冲与铜靶相互作用后，等离子体的电荷分离场在2 ps到近200 ps之间的时空演化过程。实验测得电子脉冲受电荷分离场偏转所产生的阴影具有～107 m/s的扩展速度。通过对实验的结果进行模拟，可以初步描述电荷分离场产生后的时空演化。实验的成功证明了UED技术在物质的超快结构动力学、等离子体超快行为的直接测量以及其它光致超快过程的研究中具有广阔的应用前景。