本文以废旧碳纤维增强复合材料为研究对象,利用亚临界醋酸作为主要溶胀介质,通过溶胀软化法、溶胀分层法和溶胀强化降解法实现废旧碳纤维环氧树脂复合材料回收利用。研究固化环氧树脂在亚临界醋酸中的溶胀和降解特性,探讨溶胀软化法、溶胀分层法回收碳纤维复合材料微观形貌和力学性能的主要影响因素;研究亚临界醋酸协同其他种类有机溶剂共同催化降解环氧树脂的主要过程和机理,明确影响环氧树脂降解率的主要因素;优化亚临界醋酸回收废旧碳纤维环氧树脂复合材料工艺参数。得出以下主要结论:（1）CFRP在醋酸中可以快速软化与分层。在100-180℃温度下,CFRP发生溶胀软化现象,树脂溶胀率在37.31%-68.42%左右。可将溶胀软化产物剪切后与环氧树脂重新热压制成CFRP,但抗弯强度仅为原始CFRP抗弯强度的15%-46%。在220-260℃温度下,CFRP溶胀软化,其中部分树脂发生降解,导致CFRP分层。溶胀率114.74%-196.38%,树脂降解率12.7%-45.83%。利用CFRP分层材料辅以环氧树脂重新制备成CFRP材料,其抗弯强度接近原始CFRP材料相近。（2）甲酸、丙酮、异丙醇等有机溶剂可以显著增强亚临界醋酸对环氧树脂的溶胀降解效果。其中亚临界醋酸/甲酸对环氧树脂降解效果最好,降解率为97.4%。在亚临界醋酸/甲酸混合介质中,环氧树脂降解率随着反应温度、处理时间的延长不断增大。环氧树脂降解率随着甲酸添加量增大、固液比减小时呈现先增长后降低的趋势。环氧树脂在亚临界醋酸/甲酸混合介质中主要降解为苯酚、异丙苯酚等小分子物质,可控制反应条件调控降解产物成分。（3）CFRP在亚临界醋酸协同甲酸环境中的主要断键降解过程为:固化环氧树脂结构中的C-N最先发生断裂;随着温度提升,CFRP中醚键（Ph O-CH2）发生断键生成双酚A;之后温度继续提高,双酚A中的Ph-CH3开始发生断键,生成苯酚和异丙基苯酚。（4）根据树脂降解率确定了亚临界醋酸协同甲酸处理废旧CFRP的最佳工艺参数:反应温度240-260℃,反应时间1-2 h,甲酸添加量10 ml左右,固液比1∶50 g/ml。环氧树脂降解率可达到97.4%,回收碳纤维丝束微观形貌干净,几乎无残留树脂,回收碳纤维单丝拉伸强度为原始碳纤维丝束的80%。