本论文以获得高致密度的Ni₃Al/TiC体系复合材料为研究目标，以期将来为核反应炉第一炉壁用的热应力缓和型梯度功能材料的制备提供各过渡层材料以及梯度材料的设计提供基本的物性数据。 首先采用机械粉碎法在36ks的粉碎时间和球料比为3.5的工艺条件下获得了平均粒度为6.1μm左右的Ni₃Al微粉，重点讨论了粉碎条件及热处理工艺对Ni₃Al微粉的形貌、微观结构、物相组成和晶体结构等的影响。微细化机理分析发现Ni₃Al的高效率细化是由Ni₃Al板块颗粒和微晶集合体粒界的破坏而产生的。 利用高温显微镜测定了Ni₃Al与TiC的润湿性，并分析了Mo对Ni₃Al/TiC润湿性的影响及其界面反应机理。结果表明：在Ni₃Al中掺加5wt％的Mo时，能很好地改善Ni₃Al对TiC的润湿性，其接触角仅为11°。掺入Mo后置换出的Ti与Ni₃Al发生原位反应，在TiC颗粒周边形成一个含Mo的固溶壳层，降低了Ni₃Al-TiC之间的液-固表面张力，导致了接触角的下降。 通过掺入适量（1～5vol％）Cr₃C₂，利用TiC-Cr₃C₂二元体系的固溶反应促进了TiC以及Ni₃Al/TiC体系复合材料的低温致密化，并且有效抑制了TiC晶粒的长大。以3vol％Cr₃C₂为烧结助剂，采用粉末热压方法（氩气保护，压力30MPa，1300℃保温2小时）制备出了致密度在95％以上的、不同组分的Ni₃Al/TiC体系复合材料。 对复合材料的力学、热学性能进行了测定。结果表明，Ni₃Al/TiC体系复合材料的物性依赖于Ni₃Al金属相的含量。显微结构观察发现，在40vol％Ni₃Al的组成上，Ni₃Al相与TiC颗粒成为一种相互穿插的空间网络结构，使其杨氏模量、泊松比、热膨胀率都表现出明显的上升现象。