【摘 要】
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本文对三种重要中间体的合成工艺进行改进和探索,主要对2-咪唑啉酮现有的合成工艺进行改进,探讨研究了N-乙酰基-2-咪唑啉酮和5-硝基呋喃甲醛缩-2-氨基咪唑啉酮的合成条件,摸
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本文对三种重要中间体的合成工艺进行改进和探索,主要对2-咪唑啉酮现有的合成工艺进行改进,探讨研究了N-乙酰基-2-咪唑啉酮和5-硝基呋喃甲醛缩-2-氨基咪唑啉酮的合成条件,摸索出各工艺的最佳反应条件,并对各目标产物通过熔点分析、红外分析、气质分析以及核磁分析等方法进行表征。1、对2-咪唑啉酮的合成工艺进行改进,以2-咪唑啉酮作为反应的高沸点溶剂,以尿素和乙二胺为原料,水作催化剂合成2-咪唑啉酮,考察2-咪唑琳酮的加入条件,并对其工艺条件进行优化,找到最佳的工艺条件。克服了文献报道的工艺中出现的升温速率难控制、产物易结块、易发生副反应等一系列困难,从工业生产角度,达到保护搅拌桨和搅拌釜、缩短反应时间、降低能耗等目的。2、采用一锅法合成N-乙酰基-2-咪唑啉酮。以醋酸酐为酰化试剂,直接与2-咪唑啉酮合成目标产物,从原料配比、加热温度、回流时间三个方面对其工艺进行探究,确定最佳的工艺条件。3、以醋酸为酰化试剂,DCC(N,N-二环己基碳二亚胺)为缩合剂,DMAP(4-二甲氨基吡啶)为催化剂,与2-咪唑啉酮合成N-乙酰基-2-咪唑啉酮,对其反应条件进行探究,确定最佳的工艺条件。4、以2-咪唑啉酮和5-硝基糠醛为原料,选用不同的酸经亚硝化、还原、缩合反应合成5-硝基呋喃甲醛缩-2-氨基咪唑啉酮,对其反应条件进行研究摸索,确定最佳的工艺条件。
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