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本文分别以无水四氯化锆和正硅酸乙酯为锆源和硅源，LiF为矿化剂，乙醇为溶剂，炭黑为还原剂，创新性地采用非水解溶胶-凝胶工艺首次成功制备出国内外未见任何文献报道的硅酸锆晶须。借助 DTA-TG、XRD、TEM和 FT-IR等测试手段系统地研究了炭黑的引入对硅酸锆合成效果的影响，以及炭黑的种类、添加方式、添加量、分散剂 PVB用量、成型压力、密封程度、热处理温度和保温时间等工艺参数对硅酸锆晶须制备的影响，同时分析了晶须的结构和生长方向。 结果表明：向溶胶中添加炭黑悬浮液能够有效防止硅酸锆溶胶干燥过程中 Si-O-Zr异质键合的断裂，进一步降低了硅酸锆的合成温度，有利于硅酸锆晶体的一维生长。制备硅酸锆晶须的最优工艺参数为：还原剂竹炭的添加量为6 wt.％，分散剂 PVB的用量为5 wt.%，干凝胶直接经700℃敞开热处理30 min。所制晶须的直径为30～40 nm，长径比为6～15，生长方向为[002]方向即沿 c轴方向。其中炭黑的种类、添加方式和添加量是制备硅酸锆晶须的关键，相对于表面积较小的炭黑8001或比表面积较大的超级活性炭而言，竹炭更有利于硅酸锆晶须的生长；但竹炭与干凝胶直接混合时不能形成硅酸锆晶须；竹炭添加过少或过多都会降低晶须质量。 在此基础上，为了进一步改善硅酸锆晶须的质量，提高其长径比，本文引入无水氟化锆为晶须生长助剂制备硅酸锆晶须。借助 DTA-TG、XRD、SEM及 TEM等测试手段系统研究了热处理气氛、无水氟化锆的引入方式和用量、矿化剂 LiF的用量、成型压力、热处理温度及保温时间等工艺参数对硅酸锆形貌的影响。同时分析了晶须的结构和生长方向。 研究发现：晶须生长助剂无水氟化锆的引入对硅酸锆晶体的一维生长有促进作用；但无水氟化锆在空气气氛中升华较少，空气气氛下制得的样品中仅出现了少量短棒，其直径为0.3μm左右，长径比仅为3～5。氮气气氛更有利于无水氟化锆发挥促进硅酸锆晶须生长的作用，但无水氟化锆内置时，易产生液相，不利于制得高质量的晶须；当无水氟化锆外置时，添加量过少不足以引发硅酸锆晶须生长，过多则会造成晶须径向生长产生粘连。其最优工艺参数为：矿化剂氟化锂的用量满足锂硅摩尔比为0.3，成型压力为2 MPa，晶须生长助剂无水氟化锆采用外置的方式引入，其用量为10 wt.%，氮气气氛下800℃保温2 h。所制硅酸锆晶须的直径为0.2～0.4μm，长径比达15～30，生长方向也为沿 c轴方向。