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插层反应是常规条件下制备有机-无机纳米复合材料的有效方法之一。高岭石是重要的插层反应主体。高岭石有机插层反应对于探测高岭石内部微结构特征、了解环境中有机物与矿物的作用机制具有重要意义。高岭石有机插层复合物既具有粘土矿物特有的吸附性、分散性、流变性、多孔性和表面酸性，又具有机化合物的多变功能团和反应活性，作为新型矿物材料，在催化剂、功能载体、吸附剂、先进陶瓷材料等方面具有广阔的应用前景。本文以甲酰胺为前驱剂、丙烯酰胺为取代剂，采用插层-取代-原位聚合的方法制备高岭石有机插层复合物，用X射线衍射、1H MAS NMR、Raman、IR等技术研究了插层复合物结构特征和插层反应机理。用插层复合物为前驱体进行了Sialon粉体合成的探索研究。 研究工作得到国家自然科学基金项目《高岭石矿物表面功能基及其反应活性研究》（项目批准号：40072014）、广东省自然科学基金项目《高岭石有机插层原位合成β′-Sialon纳米材料》（项目批准号：010496）和厦门大学固体表面物理化学国家重点实验室开放基金项目（项目批准号：9911）的资助。 论文主要取得了以下研究成果： 1)系统研究了高岭石／甲酰胺插层反应的影响因素。具较低结构有序度、较大的颗粒粒度并充分分散的高岭石有利于插层作用。插层反应对插层剂中的水含量非常敏感，最佳含水量为5～9％。合成了插层率为96％的高岭石／甲酰胺复合物，复合物的分子式为Al2Si2O5（OH）4（HCONH2）0.5。取代反应主要与溶剂类型和丙烯酰胺浓度有关，聚合反应则主要受温度条件控制，合成了聚合插层率为88％的高岭石／聚丙烯酰胺复合物（Al2Si2O5（OH）4—（CH2CHCONH2）—0.736）。 2)用1H MAS NMR技术成功区分了高岭石结构中的内羟基质子化学位移（δ-1.3～-0.9）和内表面羟基质子的化学位移（δ2.4～3.0）。甲酰胺插层后产生3个质子峰，内羟基质子峰向低场位移至δ-0.3，内表面羟基质子峰向高场位移到δ2.3～2.7。NH基质子峰位于δ5.4～5.6。复合物质子稳定性大小的顺序是氨基质子＞内表面羟基质子＞内羟基质子。 3)IR、Raman光谱研究表明，插层作用破坏了原高岭石层间氢键并在有机分子与高岭石之间形成新的氢键。甲酰胺和聚丙烯酰胺以C=O基与高岭石内表面羟基形成氢键，NH基与高岭石Si-O基形成氢键并部分嵌入高岭石的复三方孔洞。 4)以高岭石／聚丙烯酰胺插层复合物为前驱体，原位碳化、碳热还原、氮化反应合成了以β′-Sialon为主晶相的产物。与高岭石、碳粉混合物合成法相比，产物结晶度较好、Sialon相含量较高。