C<,20>+1076抗氧剂的合成及分析研究

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采用加成-酯交换两步法合成了β-(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸C<,20>+醇酯(C<,20>+1076)、C<,22>+醇酯(C<,22>+1076)、C<,18>酯醇(1076).用HPLC法对产品进行了检测.有MS、IR对其结构进行了确证.在加成反应阶段,不加络合剂,采用丙烯酸甲酯一次加入的方法,反应时间短,副产物的生成少,产率在97%以上.在酯交换反应阶段,考查了原料的纯度、原料配比、反应温度、反应时间、催化剂用量、脱色剂,以及后处理用溶剂的种类,对C<,20>+1076产物纯度、熔点、性状、颜色的影响,从中选择出合成C<,20>+1076的最佳工艺为3.5-甲酯/十八醇=1/0.99,醋酸锌用量为3,5-甲酯的0.03%,反应温度165℃,反应时间4.5小时,总醇转化率在92%以上.通过抗老化对比实验,1076的老化时间为61小时,C<,20>+1076的老化时间为124小时,证实了C<,20>+1076是比1076性能更优良的抗氧剂.
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