洗油中喹啉盐基回收与提纯的研究

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喹啉盐基,主要指沸点160~270℃的喹啉、异喹啉及其衍生物。喹啉盐基是具有一个氮原子的萘状含氮杂环化合物,其是一类重要的有机合成原料,可用于制药、制取染料和照相用的感光色素原料,也可制取橡胶硫化促进剂、浮选剂、酸洗缓蚀剂及农药等多种工业产品。喹啉盐基种类繁多,每种精产品都有广泛的应用。寻找合适的方法分离洗油中的喹啉盐基有着重要的现实意义和广阔的应用前景。本论文通过逆流反应萃取,氨水中和分解,间歇蒸馏精制的方法对喹啉盐基进行回收精制,并建立洗油中喹啉盐基回收提纯工艺。洗油成分复杂,组分繁多,本论文首先建立洗油及喹啉盐基的气相色谱分析方法,色谱条件为:氢火焰检测器、气化室温度260℃、检测室温度260℃、柱温采用程序升温。通过萃取剂及稀释剂选择实验,确定了萃取过程最佳的萃取剂和稀释剂,优选得到了合适的萃取条件:以硫酸为萃取剂,硫酸铵为稀释剂,萃取剂与原料比按反应计算萃取剂过量10%,萃取温度40℃;确定整个反应萃取过程中反应步骤为控制步骤。通过连续逆流反应萃取实验,确定了萃取塔的最优操作条件:以10%wt硫酸和10%wt硫酸铵为萃取剂,按反应计算等摩尔比进料,进料流速控制在液泛速度以下,萃取温度为常温;并建立了逆流反应萃取过程平衡级模型,对萃取结果进行了估算,模型估算值与实验值吻合较好,可为工业化提供理论指导。通过间歇蒸馏实验,对中和分解得到的粗喹啉盐基进行精馏精制,通过ProII模拟软件进行模拟计算与实验结果的对比,得到NRTL热力学方法适用于该体系,可以为工业化提供理论计算基础。通过模拟计算对某工厂粗喹啉盐基精制装置进行了改造并达到了预期的效果。
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