煤基高品质沥青的制备及应用研究

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高软化点沥青,特别是高软化点中间相沥青具有残炭率高和易加工等特点,被公认为是很多高性能材料的前驱体,广泛应用于锂电负极材料和高性能碳纤维等领域。本文提出以新疆煤沥青为原料,通过溴自由基诱导法来制备高软化点中间相沥青。本文的主要结论如下:(1)相对于煤沥青R1来说,精制煤沥青R2和R3更适合作为本实验制备中间相沥青的原料。比较R2和R3不同溴化样品的偏光照片和XRD结果知:R2和R3的最佳溴的引入量分别为15%和10%,记为R2-15%和R3-10%。R2-15%和R3-10%在不同温度(250-350℃)和时间(6-12 h)条件下的脱溴样品进行热重TG、软化点、元素分析、族组成、1H-NMR、粘温性能等分析结果表明:R2-15%经350 ℃热处理6h便可完全脱除溴,得到软化点为246 ℃和残炭率为55.2%的脱溴沥青,R3-10%经350 ℃热处理6 h可得到软化点为257 ℃和残炭率为63.6%的脱溴沥青。比较脱溴沥青与热聚合沥青的物性参数,表明溴的引入显著提高煤沥青的软化点和残炭率。粘度-温度曲线表明脱溴沥青R2-1 5%-350-6h和R3-10%-350-6h具有良好的纺丝性。(2)脱溴沥青经过预氧化和碳化,制备出脱溴沥青基锂离子电负极材料。通过对负极材料的结构表征发现,负极材料具有比表面积小、石墨化程度低和无序度高等典型硬碳负极材料的特征。材料电化学性能表明,随着预氧化温度的升高,材料首次放电容量不断增大。但是过量氧的引入会导致材料的首次库伦效率降低。其中,DR2-2900D-1000首次充电容量达500.9 mAh g-1,首次库伦效率为64.7%。DR3-2700D-1000首次充电容量达420.5 mAh g-1,首次库伦效率为63.8%。
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