超细二氧化硅改性研究

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 9次 | 上传用户:yanzi841213
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超细SiO2粉体作为重要的无机基础材料,应用于很多领域。但是由于SiO2表面硅羟基的存在,粉体表现出极强的亲水性,作为有机材料的添加剂,难以与有机基体结合,为改善粉体性能,必须进行表面改性。另外,大多数文献报道的有关液相沉淀法SiO2的改性,都是对已制备粉体的改性,而SiO2湿凝胶在干燥脱水过程中,容易造成孔道坍塌产生硬团聚。本文针对粉体改性存在的硬团聚及增加一次干燥能耗的问题,对超重力硫酸沉淀法制备的SiO2湿凝胶,分别采用溶剂置换和共沸蒸馏的预处理方式,脱除凝胶中大部分吸附水,并采用不同类型的改性剂,直接在改性溶剂中进行改性。此改性工艺降低了团聚,且产品疏水性能提高,工艺简单,容易实现工业化。本课题所做的主要内容及结论如下:1.采用电导率在线测量和红外光谱两种方式研究硅烷偶联剂3一氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)的水解工艺,主要讨论水解溶剂及浓度对水解效果的影响,得到KH550适宜的水解条件为:采用水/乙醇混合溶剂,KH550水解体积分数为15.75%。2.采用溶剂置换和共沸蒸馏两种方法对SiO2湿凝胶的水分子进行脱除,以改性剂KH550为例,比较凝胶直接改性与溶剂置换、共沸蒸馏产品性能,表明:共沸蒸馏和溶剂置换两种工艺均可以脱除湿凝胶中大部分水,较好的控制了硬团聚的产生,使一些大孔得到保留,吸油值和孔径均较未处理的产品好。同时,对比共沸蒸馏和溶剂置换两种方式,共沸蒸馏得到疏水性更好的超细SiO2,改性后样品的接触角可以达到140°以上。3.采用三甲基氯硅烷(TMCS)、六甲基二硅氧烷(HMDOS)、KH550对共沸蒸馏脱水后的SiO2进行表面改性处理。结果表明:三种改性剂均可以得到了大孔径、接触角130°以上的疏水性产品,且改性后样品的吸油值、孔容及分散性均比未改性样品好,同时发现六甲基二硅氧烷(HMDOS)为最佳改性剂。4对共沸蒸馏共沸物水相中7.7%正丁醇的回收利用进行了研究,结果表明:有机萃取剂效果不佳,无机萃取剂NaCl、Na2CO3以及KCl的饱和溶液均可以达到90%以上的正丁醇萃取率。
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