作为比较理想的代铬和代锌镀层，镍磷复合镀层具有高强度、高硬度、耐磨、耐蚀性好、厚度均匀、可焊性高、磁性屏蔽和高导电性等优异性能，在汽车、航空、计算机、电子、机械、化工、轻工和石油工业等领域获得了广泛的应用。随着纳米技术的快速发展，人们对镍磷纳米复合镀层的研究也越来越广泛。碳纳米管具有非常大的长径比、高的弹性模量和强度，氧化石墨烯具有非常大的比表面积和强度，这两种具有优异结构和性能的碳材料，都拥有高强度、自润滑性能和化学稳定性，是作为复合镀层增强相的理想选择，所制得的复合镀层有望获得更高的硬度、更好的耐磨性和耐蚀性。本论文采用了化学复合镀的方法，以碳纳米管和氧化石墨烯作为纳米增强相，制备碳纳米管/石墨烯-镍磷复合镀层，并对复合镀层进行热处理，探索研究了碳纳米管含量、氧化石墨烯含量以及表面活性剂十二烷基苯磺酸钠含量对镀层性能的影响机制，并讨论了热处理对镀层性能的影响机制。首先，用化学复合镀的方法制备了碳纳米管-Ni-P复合镀层，通过对镀层的表面形貌、显微硬度、磨损量和耐腐蚀性能进行测试分析，确定了制备CNTs-Ni-P复合镀层化学镀液中最佳的CNTs含量。结果表明：CNTs的最佳含量为0.02g/L，在此含量下，镀层的硬度为432.5HV，腐蚀电流密度最小，自腐蚀电位最高，即耐腐蚀性最好，同样条件下磨损量只有0.9%。其次，用化学复合镀的方法制备了氧化石墨烯/碳纳米管-Ni-P复合镀层，通过对镀层的表面形貌、显微硬度、磨损量和耐腐蚀性能进行测试分析，确定了制备GO/CNTs-Ni-P复合镀层化学镀液中最佳的GO含量。结果表明：GO最佳含量为GO：CNTs=1：5，镀层拥有优异的性能和良好的形貌，硬度可达555.7HV，耐腐蚀性能也最好，而摩擦磨损量只有0.26%。同时，还研究了GO对CNTs的分散效果及分散机制，通过GO的红外分析对GO与CNTs的复合机制进行分析讨论，结果表明：GO的含氧基团通过π键吸附纯化后的CNTs，形成复合体，阻止CNTs在溶液中发生团聚，形成稳定的悬浮液。再次，研究了化学复合镀制备GO/CNTs-Ni-P复合镀层的最佳表面活性剂SDBS的含量。结果表明：SDBS的最佳含量为0.2g/L，在此浓度下所获得的镀层具有较好的表面形貌，最佳的硬度、耐蚀性和耐磨性。最后，研究了热处理工艺对镀层性能的影响及机制。对镀层进行400℃，保温1小时，氩气保护的热处理，对比分析热处理前后镀层的微观形貌、力学性能及耐腐蚀性能，结果表明：热处理可以使镀层晶化，消除消除内应力及缺陷，使力学性能得到提高。